Способ количественного определения церия•"''•/tst''' г "м] >&''?)•

 

Союз Советских

СОИ ИААИСТИЧЕСКИХ

Респллик

enNCaaXNE

ИЗОБVETEHNW

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,йо fQQg

Класс

421, Зю

42 Зла

МПК

G 01n

G 01n

Заявлено 04.I V.1963 (№ 828889/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАЫ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ

ceca

Опубликовано 08.Ч,1964. Б:оллетепв № 10

Подписная epgnna Ло 50

Заявитель

Центральный научно-исследовательский институт технологии и машиностроения

Авторы изобретения

В. А. Кожевникова и Т. А. Борчева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОИРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ

Предмет изобретения

Известный способ количественного определения церия в сплавах на основе железа путем предварительного осаждения церия в виде фторида не позволяет вести анализ в присутствии трехвалентного железа, который дол>кен быть переведен в двухвалентное состояние.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что осаждение фторида церия ведут минимальным избытком осадителя при рН

4 — 5, создаваемой борно-янтарной буферной смесью, в присутстви|и трехвалентного железа.

П р и м ер. Исследуемую навеску растворяют в смеси соляной и азотной кислот, После упаривания соли растворяют в соляной кислоте, нерастворимый осадок отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют аммиаком до рН

4 — 5 в присутствии буферной бориа-янтарной смеси. Затем фтористым аммонием осаждают фторид церия и отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок фторида церия промывают 1% Hûì раствором фтористого аммония и растворяют в соляной кислоте (1: 1) .

Далее анализ ведут в зависимости от содер>кания в пробе церия. При концентрации его более 0,05% для определения церия применяют метод титрования раствором гидрохинона, для чего солянокислый раствор упаривают в серной кислоте до выделения паров сЕ.ðH0ão ангидрида, церий окисляют персульфатом аммония и затем титруют раствором гидрохинона.

Если навеска содержит сотни долей процента церия, солянокислый раствор упаривают досуха, повторной обработкой азотной кислотой из него удаляют фтор, затем пробу обрабатывают соляной кислотой, упаривают почти досуха, и церий осаждают щавелевой кислотой. Оксалат церия растворяют в смеси лимонного калия и борной кислоты. иберий определяют колориметрически в щелочной среде с перекисью водорода.

Способ количественного определения церия в сплавах на железной основе и чугунах путем предварительного отделения его фторнстым аммонием с последующим определением церия известными способами в зависимости от его концентрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, осаждение фторида церия ведут в присутствии трехвалентного железа минимальным избытком осадителя при рН 4 — 5, создаваемой борно-янтарной буферной смесью.