Способ количественного определения 2,2'- дибензтиазолдисульфида

 

Класс 12о, 23оа

X 1471S6

СССР

OllHCHPIE VIBQ6PET J4l4B

ВУ" - ®1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Подписная группа JH 50

Я. А. Гурвич, Т. В. Аристова и В. П. Костикова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2,2 -Д И Б Е НЗТ ИАЗОЛДИ СУЛ ЬФ ИДА

Заявлено 6 июня l061 г. за ЛЪ 733128/23

В Комитет по дел пя наобретенйЙ и открь|тнЙ прн СовеTc .Чинно ров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений. Х 10 аа I I 2 г, Способ количественного определения 2,2 -дибензтиазолдисульфида восстановлением его до 2-меркаптобензтиазола с последующим титрованием щелочью известен.

Предлагаемый способ количественного on ределени я 2,2 -ди бснзтиозолдисульфида отличается тем, что содержание 2-мсркаптобензтиозола определяют измерением оптической плотности его раствора при слабощелочных значениях рН при длине волны 309 .и.нк.

Он позволяет существенно модернизировать методику анализа 2,2 дибензтиазолдисульфида, повысить точность и воспроизводимость определения, а также сократить продолжительность опеоацни, прибл1 знв ее к методу экспресс-анализа.

Измерение проводят в щелочной среде (боратный буферный раствор рН около 9,2), чтобы исключить возможность тион-тиольной таутоMåризации 2-меркаптобснзт 1азола.

Поскольку некоторые количества 2-меркаптобензтпазола всегда присутствуют в виде примеси в техническом альтаксе, его определяют в параллельной пробе и вычитают из результата спектрофотометрического анализа.

Методика а нализ а. а) Спектрофотометрическое определение суммы 2,2 -дибензтиазолдисульфида и 2-меркаптобензтиазола.

Навеску тщательно растертого альтакса в 1 г взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в стаканчик на 100 мл добавляют 25 мл горячего раствора сернистого натрия (10 .i-кого) и кипятят 2 — 3 мик.

Содержимое стаканчика переносят количественно в мерную колбу на !00 мл и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой — раствор 1.

25 мл раствора 1 пипеткой переносят в мерную колбу на 500 м. и доводят до метки дистиллированной водой — раствор Il. 15 мл раство№ 147186 ра II пипеткой переносят в мерную колбу на 500 >ил и доводят до метки водным раствором буры (3,8 г Х11Б40; в 1 л дистиллированной воды) — раствор III.

Ра твор 111 Ilolt(п(аloT 13. кварцеву Io Iitot3cTE (To:llllllll 1 c oII -1,098. Il.ll j и определяют оптическую плотность раствора иа спектрофотометрс

СФ-4 при длине волны 309 41.11к; с помощью калибровочной кривой на основании измеренной оптической плотности определяют общее содержание 2-меркаптобензтиазола и 2,2-дибензтиазолсульфида в пересчете на 2-мсркаптобензтиазол (А).

Для расчета берут среди из трех последовательных замеров. б) Определение содер>кания примеси 2-мсркаптобензтиазола.

Навеску около 1,5 г тщательно растертого альтакса взвешивая>т с точностью до 0,0002 г, смывают I3 коиичсскуto кол1>у и;1 800--9()0 м.

10 ил этилового спирта, нагретого на 65 — 70", и перемешивают 5 — 10 htttN.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 15 л1л 0,1Н раствора йода, закрывают пробкой и дают выдер>кку в темноте 30 л1ин. Затем избыток йода оттитровывают 0,1Н раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания, прибавляют 600 31л воды, 5 .31.г раствора крахмала и дотитро..ывают 0,1Н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят холостой опыт, Содержание 2-меркаптобензтиазола (Б) в % вычисляют по формуле:

167,3(В, — В,) К 100

1000 10.Д где В, и В2 — количество 41.1 0,1Н раствора тиосульфата натрия, израсходованных на титрованис соответственно в холостом и в основном опытах;

К вЂ”,поправка к титру 0,1Н тиосульфата 1 атрия;

Д вЂ” навеска альтакса в г.

Содержание 2,1 -дибензтиазолдисульфида в ",u определяют по формуле:

А — Б

1.00G где: А — суммарное содержанис 2,2 -дибензтиазолдисульфид;1 и 2-меркаптобеизтиазола;

Б — содержание 2-меркаптобензтиазола.

Построение калибровочной кривой.

Навеску каптакса (темп. пл. 180,3 — 180,8 ) в коли;естве 0,25 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническуlo колбу на !

00 41л, добавляют 25 11.1 0,5Н раствора Ха01-1, нагрева1от иа водяной бане до 50 — GO в течение 10 — 15 31ин.

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 500 41л и доводят до метки дистиллированной водои — раствор I.

15 л1л раствора I переносят пипеткой в мерную колбу нз 500 .11.1 и доводят до метки раствором буры (3,8 г N3gB40y B 1 л дистиллированной воды) — раствор II с концентрацией 2-серкаптобензтиазола—

1,5: 10 г/л.

Разбавляя раствор II раствором буры, готовят ряд растворов каптакса, содержащих соответственно 1,35 10 — г/л, 1,2. 10-

1,05 10 — г/л и 0,75 10 — г/л, определяют их оптическую плотность на

j¹ 147186 спектрофотометре СФ-4 при длине волны 309 .чк; кювета — кварцевая с толщиной слоя 4,098 .и.и.

Приготовляют две параллельные серии растворов (из двух навесок) для каждой концентрации, производят три последовательных замера и для построения графика берут среднее из трех определений.

По результатам измерения строят график зависимости оптической плотности от концентрации, который служит калибровочной кривой при проведении анализов.

Предмет изобретения

Способ количественного определения 2,2 -дибензтиазолдисульфида путем era восстановления до 2-меркаптобензтиазола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращс..пя продолжительности анализа, содержание 2-меркаптобензтиазола определяют путем измерения оптической плотности его раствора при слабощелочных значениях рН при длине волны 309 имк.

Составит;ль описания Кокорев

1 сдактор Б. В. Гурчев Текред А. A. Кудрявицкая Корректор И. Л, Шпыневч

11одп. к псч, 28Х11-62 г, Формат бум, 0 Х 108 /,.- Обпсм 0.26 нзд.

Зак. 5376 Тираж 650 Цен; 1 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий гри Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.