Патент ссср 162704
Со1оз С011итских
СОцИллИСТИЧЕСКиХ
РеспуБлик опислник изовркткния
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 162704
Класс
42L, Зов
g -
МПК
G 01п
Заявлено 18Л!.1963 (¹ 820600)22-2) Опубликовано 08.Ч.1964. Бюллетень № 10
ГОСУДАPCTBEННЬ%
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫтии
СССР
УДК
Подписная группа М оО
Ю. И. Усатенко и В. И. Супрунович
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРАХ, НАПР 2 И2Цлй
ПАЛЛАДИЯ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ, ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ
ТИТРОВАН И ЕМ
В известных способах определения металлов дифференциальным амперометрическим титр ованием используют последовательное окисление или осаждение одним и тем же реактивом двух элементов, находящихся в растворе. На кривой титрования наблюдаются два излома, соответствующие двум эквивалентным точкам.
Известные способы основаны на одном из типов реакций: или окисления — восстановления, или осаждения, или образования внутрикомплексных соединений.
Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что, с целью совместного определения четырех элементов иридия, палладия, железа и меди, исходные растворы титруют раствором 8-меркаптохинолина. Способ позволяет увеличить число определяемых в растворе элементов и тем самым уменьшить время выполнения анализа.
Способ титрования металлов основан на одновременном использовании окислительновосстановительной реакции и реакции осаждения. Во время титрования, ввиду различия окислительно-восстановительных потенциалов систем и, произведений расРе (1т С1,,1 творимости, тиооксинатов палладия и меди и скоростей этих реакций, последние протекают последовательно.
Продукты восстановления Рее+ и 1гв+ окисляются в условиях опыта на платиновом электроде, в результате чего на кривой титрования наблюдаются изломы, соответствующие эквивалентным точкам каждого катиона.
При добавлении первых порций реактива идет восстановление иридия. Образующиеся ионы трехвалентного иридия окисляются на электроде и обусловливают рост диффузионного тока. После восстановления всего иридия осаждается палладий, образующий прочное соединение с 8-меркаптохинолином. Затем реактивом восстанавливается железо, а на электроде окисляются иридий и железо.
После восстановления всего железа осаждается медь.
Оптимальные условия титрования следующие: кислотность среды испытуемого раствора от рН 1 дс 0,25; наличие Cl = 1 мг/мл, для предупреждения соосаждения приливают
5 мл поверхностно-активного вещества ОП-10.
Предмет изобретения
Способ определения металлов в растворах, например иридия, палладия, железа и меди, дифференциальным амперометрическим титровапием, отл ич а ющи йс я тем, что, с целью совместного определения указанных металлов, присутствующих в растворе, исходные растворы титруют раствором 8-меркаптохинолина.