Способ получения 1,1-дифторэтана и 1,1-фторхлор-| i]этанаi. i

 

Союз Советских

Социалистических

Республик ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Кл. 12о, 2pg

Зависимое от авторского свидетельства №

Заявлено 27.VIII.1962 г. (№ 792557/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опу.бликовано 22ХП.1964 г. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания З.VIII.1964 г.

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения А. Л. Энглин, Б. Ф. Филимонов и М. И. Левинский

Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА И 1,1-ФТОРХЛОР-„ ;ЭТАНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Известен способ получения 1,1-дифторэтана и 1,1-фторхлорэтана из 1,1-дихлорэтана и фтористого водорода в присутствии катализаторов, например SbCbF3. Способ осуществляют в жидкой фазе под давлением.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода продуктов, предложено в качестве катализатора применять дихлортрифторсурьму и процесс вести в паровой фазе.

Фтористый водород из полиэтиленовой склянки барботируют через подогретый 1,1дихлорэтап и затем реакционную смесь подают в реакционную трубку, заполненную катализатором. Температуру исходных компонентов поддерживают такой, чтобы молярное соотношение дихлорэтилена и НР поддерживалось 1: 4. Реакционный газ промывают водой от НР, сушат, конденсируют в ловушке при 70 С.

С увеличением температуры реакции увеличивается в продуктах реакции содержание

i,1-дифторэтана и снижается выход 1,1-фторхлорэтана. Конверсия 1,1-дихлорэтана при

170 С составляет 80О", от теоретического.

Катализатор приготовляют следующим образом.

К высушенному до 150 С активированному углю добавляют порциями до насыщения пятихлористую сурьму. Затем его питают в проточной системе HF при комнатной температуре, а впоследствии при 110 С.

Пример. В трубку из нержавеющей ста5 ли диаметром 18 мм, длиной 700 мм помещают 150 мм катализатора (активированный уголь марки СКТ с нанесенным на него

SbCleFg). Температура реакции 170 С, в испарителе фтористого водорода 25 С, а в испа10 рителе 1,1-дихлорэтана 55 С. 3а 3 час через реакционную трубку пропускают 110 г 1,1-дихлорэтана и 85 г фтористого водорода.

При этом получают 48 г 1,1-дифторэтана, 15 г 1,1-фторхлорэтана и 15 г непрореагиро15 вавшего 1,1-дихлорэтана.

20 Способ получения 1-1-дифторэтана и 1,1фторхлорэтана из 1,1-дихлорэтана и фтористого водорода в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продук25 тов, в качестве катализатора применяют дихлортрифторсурьму, нанесенную на активированный уголь, и процесс ведут в паровой ф азе.