Способ получения ортонитробензальдегида

 

союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 8

Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”

Заявлено 18.1Х.19б3 (№ 857297/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритст—

Опубликовано 19ХП1.19б4. Бюллетень № 16

ИПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Дата опубликования описания 15.Х.1964

Авторы изобретения

Р. М. Гельштейн. Ф. В. Александрова и Г. А. Креймер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОНИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА

Подписная группа Л6 44

Ортонитробензальдегид применяют как реактив для определения малых количеств метилкетонов и некоторых других соединений, содержащих группировку СН;;СО.

Известен способ получения ортонитробензальдегида путем омылепия ортонитробензальдиацетата серной или соляной кислотой в водноспиртовой среде.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения ортопитробензальдегида путем омыления ортонитробензальдиацетата в присутсгвин этиленгликоля и кальцинироваппой соды.

Пример. В металлический реактор емкостью 25 л загружают 5 кг ортонитробензальдиацетата (т. пл. 85 — 88 С) 10 кг воды, 5,5 кг этиленгликоля и 1,9 кг кальцинированной соды, Реакционную массу нагревают до кипения, кипятят 10 мин и отгоняют ортоннтробензальдегид с водяным паром до исчезновения масляных капель в дистилляте, Дистиллят охлаждают до 5 С, продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат. Высушенный ортопитрооепзальдегид растворяют г, 3 л ацетона раз5 мешивают в Tc÷åïèå получаса с 50 г активированпого угля, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме при комнатнои температуре.

Выход продукта 2.23 кг (74 9О70 от теоретического), т. пл. 42,5 — 43 5 С.

Предмет изобретения

15 Способ получения ортонитробензальдегпда путем омылепия ортонитробснзальдиацетата в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого

20 продукта, процесс омыления проводят в присутствии этиленгликоля и кальцинированной соды.