Я биклотека:jo
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.1.1964 (№ 876879!23-4) Кл. 12р, 9 с присоединением заявки №
Приоритет
МПI(С 07d
Государственный комитет по делам изобретений и OTKpblTHH СССР
Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень ¹ 20
УДК
Дата опубл гковаппя описания 22.IX.1965
> ТЕХНй-.:,.;;,II БИБЛМОТЕК Авторы изобретения Заявитель М. В. Горелик и T. П. Кононова Научно-исследовательский институт органических полупроду и красителей СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,2-АНТРАХИ НО НОКСАД ИАЗОЛ СУЛ ЬФОКИСЛОТ О N — 0 И il ! S0çН, Подписная групгга № 51 Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут быть использованы для синтеза красителей. Предлагаемый способ получения 1,2-аптрахггпопоксчдиазолсульфэкнслот общей формулы: где R — водород, окси-, алкокси- или сульфогруппа, состоит в том, что соответствующий 1,2-антрахиноноксадиазол последовательно обрабатывают при нагревании водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем. Обработку бисульфитом щелочного металла осуществляют в среде пиридина. Пример 1. Смесь 5 г 1,2-антрахпноноксздиазола, 20 мл 5М раствора бисульфита натрия, 1 мл пиридина и 50 мл воды нагревают 2 час при 95 — 100 С .и вносят 9 г хлористого натрия. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают раствором хлористого натрия, размешивают в 50 мл воды. Суспензию подкисляют соляной кислотой, вносят It!TpHT натрия до появления избытка азотистой кислоты и нагревают jо 60 С. Продукт высалпвают хлористым натрием п отделяют. Выход продукта 5,2 г (70% от теоретического). Свет;!о-желтые пластинки (пз воды). В аналогичных условиях, по без ппрпдина около 30% исходного вещества пе вступает в реакцию. Найгдегго, %; С 45,18; 1-1 1,89; N 7,57; $8,52. C, 10 Вычислено, %: С 45,41; Н 1,89; N 7,57; $8,66. Пример 2. 5 г 1,2-aчтрaх»ноггоксaднaзо. ла обрабатывают бисульфитом натрия, как указано в примере 1. Осадок размешивают з 15 50 мл воды ги в суспензшо вливают раствор 4 г бихромата натрия в 20 мл воды и 2 лtë концентрированной серной кислоты. После слабого нагревания натриевую соль 1,2-а»трахиноноксадиàзол-3-сульфокпслоты высали20 вают и отделяют. Выход 5,35 г. П о и м е р 3. Смесь 5 г 1.,2-а трахинопоксадпазола, 20 мл 5М раствора бисульфпта натрия, 1 м.г пиридпна и 50 лгл воды нагревают 2 час при 95 — 100 С, после чего разбавляют 25 50 мл воды, подкисляют соляной кислотой, кипятят для удаления сернистого ангидрида н при 50 — 60 С вносят раствор нитрита натрия до появления избытка азотистой кислоты. Продукт высаливают хлористым натрием и зо отделяют. Выход 5,08 г.