Ан ссср "

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свпдетельства №

Заявлено 27Х.1963 (№ 838936/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 25.XI.1964

Кл. 39с, 251,г

МПК С О81

Государственный комитет по дела изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения Б. Jl. Ерусалимский, И. В. Кулевская, Л. М. Пырков и С. Я. Френкель

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

ЮЗН г,", СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА

Подписная груагга Лб 53

Известно получение полиакрилонитрила путем полимеризации акрилоннтрила в среде инертного органического растворителя при температуре порядка — 78" С в присутствии магнийорганических катализаторов.

Однако полученные полимеры окрашены и имеют низкий молекулярный вес (до 8000) .

Это делает нх малоприго;1нымн для производства синтетических волокон.

По предлагаемому способу, с целью повышения молекулярного веса полимеров, в качестве магнийорганических катализаторов применяют аннзоляты нли фенетоляты магнийалкилгалогенндов.

ГIроведение процесса полнмеризацин акрнлошпрнла в присутствии аннзолятов нлн фенетолятов магнийалкилгалогенидов в качестве катализаторов позволяет получать бесцветные полимеры с высоким молекулярным весом (до 200000). Волокна из этих полимерон имеют высокие физико-механические показатели (прочность на разрыв до 42 разрывн. км).

Концентрация мономера в полнмернзационной среде 1,5 — 3,5 моль/л.

В качестве катализатора применяются анизоляты или фенетоляты магнийалкилгалогенидов, например фенетолят нлн аннзолят магнийбутилхлорида.

Концентрация катализатора 0,02 — 0,025 моль/л.

Г1олнмеризания протекает практически мгновенно, конверсия мономера до 80%.

П ример. В реакционную ампулу в условиях, исключающих попадание влаги и воздуха, загружают прн комнатной температуре

2,5 л.i, раствора аннзолята магннйбутилхло5 рида в смеси аннзол — октан 1: 1 (содержанне аннзолята 0,00062 11о,гь) и 20 л.г толуола.

Ампула охлаждается до — 78 С, в нее вводится 2,5 л.г (0,038 лоль) акрнлоннтрила. Через

5 лин ампула вскрывается, ее содержимое пе10 реводится в подкисленш.гй соляной кислотой метнловый спирт, полимер промывается спиртом. Вес после высушнвання 1,6 г (80% GT теоретического) . Характеристическая вязкость 2,14. Прочность волокна, полученного

15 формованнем нз 7 /,-ного раствора полимера в днметнлформамндс в касторовое масло прн температуре первой ванны 70=С н второй

132 С, составляет 32 разрывн. кл при вытяжке 600% н 42 разрывных кл при вытяжке

20 1500%.

Предмет изобретения

Способ получения полнакрнлоннтрила путем пол11меp;Ill íll акр1lлоннтрнла В среде

25 инертного органического растворителя при температуре порядка — 78 С в присутствии магпийорганн 1ескнх катализаторов, от.гичаюигиися тем, что, с нелью повышения молекулярного веса полимеров, в качестве мапцшЗО органических катализаторов применяют аннзоляты илн фенетоляты магннйалкнлгалогенидов;