Патент ссср 166680

 

ОПИСАНИЕ 166686

ИЗОбРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.XII.1963 (№ 870268/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 27.VII.1965

Кл. 12о, 23З

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения

Заявитель

М. Г. Воронков, Л. А. Федотова и Д. О. Ринкис

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ N, N -ДИАЛ К ИЛ-БИ С-(P-ЙОДЭТИЛАМИНО)-СУЛЬФИДОВ, ИЛИ- ДИСУЛЪФИДОВ, ИЛИ- СУЛЬФОКСИДОВ, ИЛИ- СУЛЬФОНОВ

С,Н,4Х,$ 1, 15

Предмет изобретения

Сб Н14 1 12 $2 12

Подписная группа № 50

Сущность предложенного способа заключается в том, что йодистый метил подвергают взаимодействию соответственно с N Na-диазиридинсульфидом, или-дисульфидом, или сульфоксидом, или сульфоном в среде органического растворителя, например петролейного эфира при 0 С.

Исходные производные N,Nt-диазиридина получают взаимодействием этиленимина с соответствующими хлорпроизводными серы. Выход 40 — 70%, считая на исходный этиленимин.

П р имер 1. Получение N N>диме т и лбис- (P-й о д э т и л а м и н о) - д и с у л ь ф и д а.

К раствору N,Nt-диазиридинилдисульфида в

250 мл петролейного эфира (полученного из

0,2 моль этиленимина и 0,1 моль $ С1 ) прибавляют 50 мл йодистого метила. Реакционную смесь оставляют в холодильнике при 0 С на

8 — 10 час. Выпавший белый осадок продукта присоединения отфильтровывают и промывают,петролейным эфиром, т. пл. 215 С. Выход

30 г, или 69,4% от теоретического, считая на исходный этиленимин. После перекристаллизации из хлороформа т. пл. 265 С с разл.

Найдено, %: С 16,70; H 3,25; N 6,49, Вычислено, %; С 16,70; Н 3,24; N 6,45, Пример 2. П о л у ч е н и е N Nt-д и м е т и лбис -(р-йодэтил амин о)-сульфокси д а.

К раствору N,1Ô-диазиридинилсульфоксида в

50 мл петролейного эфира (полученного из

0,1 моль этиленимина и 0,05 моль $0С1 ) прибавляют 7 мл йодистого метила и оставляют на

10 — 12 час в холодильнике при 0 С. На другие сутки отфильтровывают белые блестящие кристаллики, т. пл. 210 C с разл. Выход 8,4 г, или

10 40,5% от теоретического, считая на исходный этиленимин. После перекристаллизации из спирта т. пл. 215 С. Растворяется в воде, спирте, хлороформе.

Найдено, %: С 17,57; Н 3,48; N 6,64.

Вычислено, %: С 17,34; Н 3,33; N 6,73.

Аналогичным образом получены следующие соединения (приводятся М, R и т. пл.): ,1СН,.СН,— N — М вЂ” КСН,СН,З

R R

Способ получения N,N>-диалкил-бис- фйодэтиламино)-сульфидов, или-дисульфидов, или30 сульфоксидов, или-сульфонов, отличающийся

166680

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов

Корректор Ю. М. Федулова

Заказ 1882/18 Тираж 675 Формат бум. 60X90% Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что йодистый метил подвергают взаимодействию соответственно с N,от-диазиридинсульфидом, или-дисульфидом, или-сульфоксиа

„ф дом, или-сульфоном при охлаждении около

0 С в среде органического растворителя, например петролейного эфира.