Патент ссср 168040
168Î4Î
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15Х1.1963 (№ 841767/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл, 42l, Зо
МПК G 01n
УДК 543.841.8 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 26.П.1965
Авторы изобретения
П. Н. Федосеев и М. T. Учень
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ, ГАЛОГЕНОВ И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ
Предмет изобретения
Подписная группа М 178
Известны способы одновременного и раздельного определения серы, галогенов и азота в органических веществах с предварительным разложением органических веществ различными активными металлами, например кальцием и магнием, Однако при работе с магнием образуются взрывоопасные смеси из кремневодородов, водорода и воздуха, поэтому разложение органических веществ проводят в атмосфере инертного газа. Приходится вначале вытеснять из прибора воздух углекислым газом, а затем уже вести разложение. Зто усложняет работу; кроме того, магний реагирует со стеклом. Кальций со стеклом не реагирует, по его применение требует высоких температур.
Предлагается вести разложение органических веществ в присутствии порошкообразного титана. В отличие от существующих методов, анализ ведется в запаянной пробирке из простого стекла при нагревании до температуры 300 — 350 С, что существенно упрощает анализ.
Титан не реагирует со стеклом и не дает взрывоопасных смесей. Оп связывает серу органического вещества в сульфид титана, галогены — в галогениды титана, азот — в нитрид титана. Затем определяют количество серы, галогенов и азота в этих соединениях.
Из сульфида титана при разложении кислотой выделяется сероводород; его отгоняют, поглощают в виде сульфида цинка и определяют серу йодометрическим титрованием. Содержание галоида в галогениде титана определяют аргентометрическим титрованием. Определение азота основано па том, что питрид
10 титана после разложения кислотой в кислом растворе образует соли аммония, пз которых при подщелачивании выделяется аммиак; его отгоняют и определяют титрованием.
Способ количественного определения серы, галогенов и азота в органических веществах путем предварительного разложения органи20 ческих веществ в присутствии активных металлов, отличающийся тем, что с целью упрощения анализа, р азложение органического вещества ведут в присутствии порошкообразного металлического титана при темпера25 туре 300 — 350 С с последующим определением серы. галогенов и азота известными спо сабами.
