Патент ссср 168705
О П И С А Н И Е I68705
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Рес ублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18. IV.1962 (№ 774631/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 10.I I I,1965
Кл. 12р, 5
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.466.3/66.048.5 (088.8) СПОСОБ ОЧИСТКИ Х-КАПРОЛАКТАМА
Предмет изобретения
Подпггсиая группа ¹ 52
Известен способ очистки капролактама дистилляцией под вакуумом в сочетании с различными химическими способами очистки, например с предварительной обработкой или добавлением в куб различных кислых и щелочных агентов, в зависимости от характера примесей, подвергающихся очистке. Процесс сложен в осуществлении, чистота получаемого капролактама недостаточна.
С целью повышения степени чистоты предлагается очищать Х-капролактам обработкой технического продукта смесью уксусного ангидрида с уксусной кислотой и твердой натриевой щелочью, взятых соответственно в количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама при температуре 95=С.
Очистка заключается в том, что смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты добавляют к расплаву капролактама, и после
30-минутного нагревания добавляют NaOH (2% от веса капролактама) и перемешивают до полного растворения. Затем капролактам очищают перегонкой в вакууме при 10 — 20лглг рт. ст. Первую фракцию, составляющую 6—
8% от загрузки, отделяют и повторно обрабатывают таким же методом, Пример. В колбу Кляйзена емкостью
l,5 л загружают 800 г капролактама, расплавляют его и доводят температуру до 95 С. В расплав при перемешивании добавляют 4 мл уксусного ангидрида и 2 лгл ледяной уксусной кислоты. Полученную смесь нагревают в течение 30 мин, после чего прибавляют 17 г натриевой щелочи и перемешивают до полного растворения; при этом вся масса окрашивается в желтоватый цвет. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник, форштос и приемную колбу емкостью 250 лгл. При 10—
25 л м рт. ст. массу нагревают до кипения.
Через 10 — 15 лгал заканчивают отгонку пер10 вой фракции капролактама (около 6% от загрузки) . Затем присоединяют приемник емкостью 1000 лл и продолжают перегонку капролактама при 10 — 20 лгхг рт. ст. в течение
1,5 — 2,0 час, В остатке получают небольшое
15 количество светло-хкелтой массы, хорошо растворимой в воде. Общин выход вещества с учетом первой фракции, очищенной дополнительно по хке способу, составляет 90—
92 о/
Способ очистки Z-капролактама путем перегонки в вакууме с предварительной химической обработкой кислыми и щелочными
25 агентами, отличагощийся тем, что, с целью повышения степени чистоты мономера, технический продукт обрабатывают смесью уксусного ангидрида с уксусной кислотой и твердой натриевой щелочью, взятых соответственно в
30 количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама, при температуре 95=С.
