Плтг.лтио- 11'^ 7txu«mta:^e "ef'p"i'.ot* '•'*
О П И С А Н И Е l688I7
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 22Ь, 7
Заявлено 17.Ч11.1962 (№ 787398/23-4) с присоединением заявки ¹
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 09Ь
УДК 668.813,72
Приоритет
Опубликовано 26.11,1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 10.111.1965
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЬ1Х КРАСИТЕЛЕЙ
Подписная группа № 100
Известен способ получения сульфофталеиновых красителей конденсацией фенолов с безводной о-сульфобензойной кислотой или ее ангидридом.
С целью упрощения процесса предложено проводить конденсацию фенолов с технической о-сульфобензойной кислотой (трехводный гидрат) в ксилоле. Благодаря этому исключается стадия получения безводной кислоты или ее ангидрида, повышается выход красителя и улучшаются технико-экономические показатели процесса.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
500 мл, снабженную мешалкой, термометром и водоотделителем с обратным холодильником (типа Дина и Старка), помещают 70 г о-крезолсульфобензойной кислоты, 83 г о-крезола и 150 лл ксилола и нагревают до кипения.
Кристаллизационную воду отгоняют ЗО—
40 мин., после чего реакционную массу нагревают до кипения 7 — 8 час, добавля|от 100 мл спирта (этилового или бутилового), охлаждают и полученное вещество промывают подкисленной водой.
Выход 85 г (80% от теоретического).
Пример 2. В 50-литровый чугунно-эмалированный аппарат с масляным обогревом, снабженный терморегулятором, механической мешалкой и обратным холодильником с водоотделителем загружают 10,5 кг технической о-сульфобензойной кислоты, 11,0 л технического о-крезола и 10,5 л технического ксилола и нагревают до кипения. Воду, отгоняюгцуюся вместе с ксилолом, отделяют. Всего отгоняется
2,1 л кристаллизационной воды, После этого реакционную смесь нагревают до кипения 8—
8,5 час, охлаждают и приливают 5,0 л спирта (этилового при охлаждении до 70 С или бу10 тилового при охлаждении до 120 С), размешивают 10 — 20 лин и выгружают через нижний люк. Продукт отфильтровывают на нутчфильтре, промывают несколько раз водой и сушат в шкафу при 80 C. Выход 10 — 10,5 кг
15 (70 — 75% от теоретического) .
Полученный продукт удовлетворяет требованиям на крезоловый красный, ГОСТ 5849-51.
Аналогично получают феноловый красный конденсацией технической о-сульфобензойной
20 кислоты с фенолом.
Предмет изобретения
Способ получения сульфофталеиновых красителей конденсацией о-сульфобензойпой кис25 лоты с фенолами, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения его технико-экономических показателей, конденсацию проводят с трехводным гидратом о-сульфобензойной кислоты в ксилоле.
