Способ получения 2-замеш,енных-1-имино- или 1-алкилимино-3- этоксиинденов-2
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.1.1964 (№ 876023/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.)11.1965. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликования описания 28Х.1965
Кл. 12р, 2
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07d
УДК 547.665(088.8) Авторы изобретения
Я. Ф. Фрейманис, В. А. Накеле и Г. Я. Ванаг
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЗАМЕЩEН H blX-1-ИМИ НОИЛ И 1-АЛКИЛ ИМИ НО-3-ЭТОКСИ И НДЕНОВ-2
Подггисная группа № 51
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как исходные продукты в синтезе ряда соединений с полупроводниковыми свойствами.
Предло>кенный способ заключается в том, что фторбораты 2-замещенных-1-имино- пли
1-алкилимино-3-этоксиинденов-2 обрабатывают метилатом натрия.
Пример 1. 1-ф е н и л и м и н о 2 ф е н и л3-э т о к с и и н д е н-2, К раствору фторбората триэтилоксония, состоящему пз 2,6 мл (С2Н.-) зО
° BFg, 8 ял абс. эфира и 1,7 мл эпихлоргидрина, в 8 м г СН,,С1., прибавляют 3 г высушенного аминоиндона. Смесь при постоянном перемешивании кипятят на водяной бане 2,5 час.
Образуется темно-красно-коричневый раствор.
К реакционной смеси приливают 10 объемов абс. эфира и оставляют на холоду на ночь.
На другой день эфирный раствор сливают с затвердевшей темной смолой, которую обрабатывают 15 мл СН,ОКа, отфильтровывают
NaBF4, промывают его СС14 до полного обесцвечивания осадка (около 40 мл). К фильтрату приливают 3 объема Н О, смесь хорошо встряхивают и через 15 мин отфильтровывают непрореагировавший аминоиндон — 0,2 г, промывая его СС1, почти до полного обесцвечивания фильтрующейся жидкости. Интенсивный желтый раствор дважды экстр агируют равными объемами Н»О и 1 час сушат над прокаленным Na SO4. Раствор на водяной бане упаривают наполовину, прибавляют 0,5 мл триэтиламина и наносят на колонну с окисью алюминия (А1,0, влажный способ наполнения колонны, смесь 3 объема C>H„. и 2 объема гептана). Широкую зону 1-фенилимино10 2-фенил-3-этокспиндена-2 элюируют смесью из 3 вес. ч. С6Н6 и 2 вес. ч. гептана, из раствора на водяной бане отгоняют СС14 и С6Н6.
Из полученного концентрированного раствора при охлаждении в смеси ацетона с твер15 дой СОг и потирании стенок колбы палочкой выпадает обильный ярко-желтый осадок. Через 4 час быстро фильтруют на воронке Бюхнера осадок, промывая его охлажденным гептаном. Маточный раствор упарпвают и при
20 охлаждении снова выделяют некоторое количество вещества, выход не менее 1,88 г (около 62% от теоретического), т. пл. 95 — 96"С.
Пример 2, 1-Метилпмино-2-фенил25 3-э т о к с и и н д е н-2. 0,5 г фторбората 1-метилимино-2-фенил-3-этоксииндена-2 растворяют в 5 мл 3", „-ной CH ONa и прибавляют по каплям 10 мл воды (потпрая стенки колбы
169531
Предмет изобретения
Составитель И. И. Бочарова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Федулова
Заказ 10l5/5 Тираж 575 Формат бум. 60Х90 /„Объем О,! изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва; Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 палочкой до затвердевания осадка), на 15 лшн оставляют в холодильнике, затем фильтруют осадок и сушат в эксикаторе над НвSO<. Вещество кристаллизуют из абс. эфира, охлахкдая концентрированный раствор в смеси сухого льда с "öåòîíîì,,получают светло-хкелтые мелкие кристаллы, т. пл. 92 — 93 С.
Способ получения 2-замещенных-1-иминоили 1-алкилимино-З-этоксиинденов-2, отличаюи1ийся тем, что фторбораты 2-замещенных1-имино- или 1-алкилимино-3-этоксиинденов-2 обрабатывают метилатом натрия.
