Способ анализа смесей органических веществ методом ямр
Изобрете ше относится к способу анализа смесей органи ческ1 х веществ методом ЯМР и может быть использовано в промышленности при количественном определении Х1тм1ческих соединений в продуктах производства. Целью изобретеш1я является расширеш е диапазона исс.иедуем1 х материалов на продукты ацилирова1 ия 6-аминогексановой кислоты . Анааизируемую пробу растворяют в дейтерометаноле. Регистрируют спектр . ЯМР 1Н Определяют, интегралbs&ie инте с.ивности сигналов ,NHCHj,- - СН2С(0)-групп, а состав смеси о пред ел яют с учетом вклада каждого компонента в . суммарную интенсивность сигнала. с S
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕаЪЬЛИН
09) (И) (51) 5 G 01 N 24/08
?
ОПИСЛНИК ИЗОБРКТЬЯЙЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
? (46) 23. 1 2. 92. Бюл. N 47
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4445385/25 (22) 20,06. 88 (71) Государственный институт гор нахимическага сырья (72) А,П.Михалкин, Л,А.Фомичев и Jl. В. l оршкава г (56) Газовая хроматография. Библиографический. указатель отечественной и зарубежной литературы (196 1 †19 г.)s
Ч. IT., М.: Паука, )969, с. 46-56, 80-84. 217.
Авторское свидетельство СССР
К - 1363976, кл. G, 01 N 24/08, 1986.
Изобретение относится к способу анализа смесей органических веществ методом ЯМР и может быть 1гспользавано в промышленности при.количествен- . ном определении химических соединений в продуктах производства.
Целью изобретения является расширение диапазона исследуемых веществ на продукты ацилирования 6-аминогексановой кислоты.
Продукты ацилирования 6-аминогек. саиавой кислоты представляют собой сложную мпогокампоьентную систему,, содержащую исходные высшие карбанавые кисноты (ВКК), исходную 6-аминогексановую кислоту (ЛК) и N-ацилпроизвадные этой аминокислоты. При испальзо2 (54) СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕ111ЕСТВ МЕТОДОМ ЯМР, 57) Изобрете гие относится к снасобу анализа смесей органических веществ методам ЯМР и может быть использована
B промышленности при количественном определении химических соединений в продуктах производства. Целью изобретения является расширение диапазона исследуемых материалов на продукты ацилирования 6-аминогексанавай кислоты. Ана?шзируемую пробу растворяют в дейтеромег анале. Регистрируют спектр
ЯМР 1Н, Определяют интегралыые инте сиы ости с игнзлов СН >1»1НСН вЂ” СИ С(О)- групп, а состав смеси определяЮ ют с учетом вклада каждого компонента в, суммарную интенсивность сигнала. в анни технола гии, основ анной на ацилиравании аминокислот высшими карбоно- выми кислотами IlpH температуре выше
170 С, реакционная система дополнительно содержит в качестве побочного продукта с, -капралактам (Л)»
Анализируемая проба растворяется в дейтерометаноле, позволяющем полностью переводить в раствор все ингредиенты пробы. Регистрируют спектр ,,ЯМР1Н и определяют. интегральные интен- 3?, си в ности х ар ак т еристич еских сигналов всех химических соединений, входящих в состав продуктов ац?илировлшя. Содержание Q отдельных химических соединений определяют по формуле
1602181
I 2 3.(1 Ак +Хек )-„„, ?, Ак +Х @к " Я л+ Тл к) — Тли шхк " " а
;У х1=(х;-(Хх„+х„„>+г/з<х„д„+х,„„) 1 q el
q= -„- -"- .. 100 (Zj, . E;
1-l где (1 — интегральная интенсивность характеристического сигнала каждого компонента в,смеси.
Для продуктов ацилирования 6"аминогексановой кислоты характеристическими функциональными группами являют- 10 с:я CH -, >NHCHg-, -СН2С(0)-, При определении состава смеси в случае совпадения химического сдвига характеристического сигнала 6-амино- 15 гексановой кислоты с одним из характеристических сигналов 1-„-капролактаvia расчет проводят с учетом вклада я-капролактама в интегральную интенсивность этого сигнала, определяемую по второму характеристическому сигналу 5 -капролактама.
Расчет содержания высших карбоновых кислот проводится с учетом вкла- Р5 да хх-ацил-6-аминогексановой кислоты
Состав образца, . мол.Ж: N-ацилами- gg нокислоты (AAK) 19,3; высшие карбоновые кислоты (BKK) 48,2; аминокислота (AK) I0, 3; Я -капрол актам (Л) 22,2.
При анализе образцов, для которых совпадают химические сдвиги ) ИНСНпротонов ацилированного продукта и аминокислоты и СН С(0)-протонов ацилированного продукта, аминокислоты и свободных карбоновых кислот, раствор подкисляют дейтерированной соляной кислотой до такого значения рН раст1 вора, при котором происходит полное разделение сигналà СИ С(0)- протонов аминокис яотьх от СН С(0)-протонов ацив интегральную интенсн нос-тl. соответствующе r o си гнал а.
Опытно-промышленный образец, являющийся продуктом ацилирования 6-амнногексановой кислоты техническими жирными кислотами и представляющий
50Х-ный водный раствор фпотореагента
ААК, растворяют в дейтерометаноле и регистрируют спектр ЯИР Н, ° В спектре
ЯИР идентифицированы сигналы ААК, ВКК, ЛК и Л. Характеристическими сигналами для определения содержания компонентов в продуктах реакции являются сигналы с химическими сдвигами (б м.д. от ТМС) при 3,20 (2H, Л), 3,I5 (2П, AKK + AK) ) 2,45 (2Н, Л + АК) и 0,90 (3H, AAK + ВКК). Получены следующие значения интегральных интенсивностей характеристических сигналов (в усл.ед. ):
ХА=ЗхОið лАк +УАк=4,0; 1„+LA I,=4,4; ААк+ Ь <хх 13х6 °
Состав продуктов ацилирования рассчитывают по формулам лированного продукта и свободных карбановых киcJIDT.
Изобретение позволяет быстро и с высокой точностью (ошибка измерения не превьпдает 2,0 мас.7) одновременно количественно определять все химические соединения, входящие в состав продуктов ацилирования аминокислот.
Ф о р м у.л а и з о б р е т е п и я
Способ анализа смесей органических веществ методом ЯИР, включающий растворение анализируемой пробы, регистра 1 цию спектров ЯИР Н, определение инСоставитель Т.Торопкина
Техред М.Дидык Корректор А.Обручар
Редактор Т.Куркова
Заказ 568 Тирах Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
1б теграиьных интенсивностей сигнапов
g арактеристи ческих функциональных групп и состав а смеси по инт енсивностям, отлич ающий ся тем, что, с целью расширения диапазона ис следуемых веществ на продукты ацилирования б-аминогексановой кислоты, 02)81 растворяют анализируемую пробу в дейтермометаноле,определяют суммарные интегральные интенсивности сигналов
СН вЂ”, ННСН -, СИ С(0)-групп, а состав смеси определяют с учетом вклада каядого компонента в суммарную интенсивность сигнала.
