Способ регенерации натрия и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании

 

Изобретение относится к регенерации натрия и серы из сульфитных щелоков целлюлозного производства на натриевом основании и продукта их биохимической переработки - последрожжевой бражки и позволяет повысить степень регенерации химикатов и упростить процесс. Регенерируемый раствор отработанного сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании подвергают многоступенчатому упариванию с получением технического лигносульфоната (ЛСТ), восстанавливают содержащиеся в полученном ЛСТ соединения натрия и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ и пиролиза при температуре 480-530°С с образованием сероводорода и содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пиролизный остаток обрабатывают 2-5%-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую фазу и сжигают. После этого улавливают диоксид серы содопродуктами с получением сырой варочной кислоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 D 21 С 11/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР 1 (21l) 4433315/40-12 (22) 28.03.88 (46) 30.10.90. Бюл. 11- 40 (72) Е.П,Новиков, Е.И.Ковалев, Ю.Н.Пискунов, И.А.Коростелева, С.А.Сушко, B.Ì. Ãóòoðoâ, Г.П.Сивкин, Н.А.Саукин, Н.И.Иванова и А.И.Осипов (53) 676..11.082.3 (088.8) (56) Непенин Ю.Н. Технология целлюлозы. Т.II. И.: Гослесбумиздат, 1963, с, 800-801.

Патент США Р 2730445, кл. 162-34, 1956. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ НАТРИЯ И СЕРЫ ИЗ СУЛЬФИТНОГО ЩЕЛОКА ИЛИ ПОСЛЕДРОЮКЕВОЙ БРАЖКИ ОТ СУЛЬФИТНОЙ ВАРКИ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ НА НАТРИЕВОМ ОСНОВАНИИ (57) Изобретение относится к регене— рации натрия и серы из сульфитных щелоков целлюлозного производства на натриевом основании и продукта их биохимической переработки — послеI

Изобретение относится к технологии сульфитного производства целлюлозы и может быть использовано при осуществлении процесса регенерации химикатов из отработанных щелоков от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании или отхода их биохимической переработки.

Цель изобретения — повышение степени регенерации химикатов и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу проводят многоступенчатое упаривание регенерируемого раствора отработанно„„Я0„„1602910 А 1

2 дрожжевой бражки и позволяет повысить степень регенерации химикатов и упростить процесс. Регенерируемый раствор отработанного сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании подвергают многоступенчатому упариванию с получением технического лигносульфоната (ЛСТ),восстанавливают содержащиеся в полученном

ЛСТ соединения натрия и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ о и пиролиза при температуре 480-530 С с образованием сероводорода и содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пиролизный остаток обрабатывают 2 5K — ным раствором уксусной кислоты с удалением серОводорода в газовую фазу и сжигают, После этого улавливают диоксид серы содопродук-тами с получением сырой варочной кислоты. 1 з.п. ф — лы, 1 табл.

ro сульфитного щелока или последрожжевой бражки с получением технического личносульфоната (ЛСТ), восстановление содержащихся в полученном

ЛСТ соединений натрия и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ, например, при температуре дымовых газов 300-400 C и пиролиза при температуре 480-530 С образованием сероводорода содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пиролизный остаток обрабатывают 2

57-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую

16029 фазу и последующим его сжиганием.

Затем улавливают диоксид серы содопродуктами с получением сырой варочной кислоты.

При ом предпочтительно испольэовать уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривания щелока или бражки. Перед выделением уксусной кислоты из указанного конденсата последний очищают от метанол-фуреруролсодержащих примесей.

При взаимодействии пиролизного остатка с уксусной кислотой протекает реакция

Ыа Б + 2СН СООН 2CH>COONa + H SI

2СН COONa+SO +H„Π†«Nag +2ÑÍ ÑÎÎÍ

Полученный в результате восстановительных реакций концентрированный сероводород поступает в печь для сжигания и получения диоксида серы SÎ, а раствор, содержащий содопродукты, 25 направляют сначала на скруббер для поглощения SO, а затем — на приготовление сырой варочной кислоты.

При концентрации раствора уксусной кислоты менее 2%, процесс восста- 30 новления пиролиэного остатка протекает замедленно, с малым выходом соединений, содержащих содопродукты и серу. При концентрации свыше 5 имеет место перерасход уксусной кислоты, так как избыток. уксусной кислоты уходит вместе с раствором, что приводит к потере уксусной кислоты.При этом выход соединений, содержащих содопродукты и серу, остается таким 40 же, т.е. получить более высокий процент регенерации .содопродуктов и серы путем увеличения концентрации раствора уксусной кислоты на представляется возможным.

Пример, Для варки 1 т целлюлозы требуется 100 кг содосодержащих продуктов и 90 кг серы. От варки 1 т целлюлозы получают 13,8 т сульфитного щелока на натриевом основании, 50 который необходимо утилизировать.Шелок, поступающий на многоступенчатое упаривание в выпарную установку, с учетом потерь при варке целлюлозы, содержит 97 кг натрия и 87 кг серы.

После многоступенчатого упарива55 ния щелока получают 11 т конденсата вторичного пара и 2,8 т технического лигносульфоната, содержащего, с уче10 том потерь на выпарной установке, 95 кг натрия и 85 кг серы. ЛСТ подают последовательно в сушилку, а затем в муфельную печь, где проводят соответственно сушку и пиролиз органической части. Пиролиз проводят о при 480-530 С. При пиролиэе выгорает 407. органики, газы направляют в печь для сжигания, пиролиэный остаток подают в декантатор-восстановитель на отмывку и восстановление.Обработку проводят 47. — ным раствором уксусной кислоты, которую получают на выпарной установке.,Концентрация уксусной кислоты в конденсате вторичного пара после очистки его в стриппинг-колонне составляет 2,5 г/л (0,257) уксусной кислоты, Конденсат, содержащий уксусную кислоту, направляют на адсорберы, заполненные активными углями. Регенерацию уксусной кислоты из активных углей и адсорберах осуществляют глухим паром. Время регенерации 10 ч. Концентрация уксусной кислоты после регенерации ее в адсорберах составляет 47. Жидкую часть раствора, образовавшуюся в декантаторе-восстановителе,после обработки уксусной кислотой, и представляющую собой раствор, содержащий в своем составе СНЗСОО Nai Na SO> г

СН СООН и углеродную часть, после ос-. ветления направляют на скруббер для поглощения SO . .Улавливание (поглощение) SO в

2. скруббере йроизводят раствором содопродуктов. Иэ скруббера раствор,содержащий соцопродукты и серу,направляют в сборник и далее на приготовление сырой варочной кислоты. Потери при пиролизе в муфельной печи и в печи для сжигания составляют 17, и обусловлены ведением процесса в.промышленных условиях. После обработки

ЛСТ получают раствор для приготовления сырой варочной кислоты, который, с учетом вышеперечисленных потерь, содержит 94 кг содопродуктов и 84 кг серы, Процент регенерации по содопродуктам и сере составляет соответственно

977. и 96,57.

Аналогично проводят регенерацию натрия и серы из последрожжевой бражки сульфитного производства целлюлозы на натриевом основании, отличающейся от сульфитного щелока лишь отсутствием сахаров. Данные по степени

160

1,0

1,0

I,0

),0

13 8 13,8

13,8 13,8

100

97

97

g7

97

36

88,6 регенерации химикатов из обоих продуктов — щелока и бражки идентичны.

В таблице представлены условия и результаты проведения опытов при различных значениях температуры пиролиза — 480, 500 и 530 С. Здесь же

-приведены данные по способу-прототипу.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень регенерации натрия (в пересчете на содопродукты) на

0,9-12,0% и серы — на 26,8-36,5%.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить технологическую схему регенерации за счет исключения содорегенерационного котла сложной конструкции. При этом значительно сокращаются капитальные и эксплуатационные затраты.

Формула изобретения

1. Способ регенерации натрия и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании, включающий многоступенчатое упариваПараметры, размерность

Количество целлюлозы, поступающей на варку, т

Количество сульфитного щелока или последрожжевой бражки, полученное от варки 1 т целлюлозы и поступающее на многоступенчатое упаривание, т

Количество химических реагентов, требующихся для варки 1 т целлюлозы9 кг содосодержащих продуктов серы

Количество химических реагентов содержащихся в щелоке, кг/ч, до упаривания: содосодержащих продуктов серы после упаривания: содосодержащих продуктов серы

Процент органики, выгорающий при пиролизе, %

О ние щелока или бражки с получением технического лигносульфоната, восста новление содержащихся в полученном ,лигносульфонате соединений натрия и серы с образованием сероводорода и содопродуктов, химическую обработку укаэанных продуктов восстановления с удалением сероводорода в газовую фазу и последующим его сжиганием, улавливание диоксида серы содопродуктами с получением сырой варочной кислоты, о т.л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени регенерации химикатов и упрощения процесса, восстановление содержащихся влигносульфонате соединений натрия и серы проводят путем последовательных стадий сушки и пиролиза при

20 480-530 С с получением пиролизного остатка, а химическую обработку последнего проводят 2-5%-ным раствором уксусной кислоты.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю25 шийся тем, что используют уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривания щелока или бражки.

По предлагаемому способу По способу-протоо

Температура пиролиза, С типу

480 500 530,1602910

Продолжение таблицы

По предлагаемому способу

Параметры, размерность

По способу-прототипу

Температура пиролиза, С о

480 500 530

Количество химических реагентов, полученных после восстановления продуктов, кг: содосодержащих Ыа SO»Ha SO серы ЯОг

Процент регенерации (восстановления),7: по содосодержащим продуктам по сере

84,7 94

75,6 84

70,8

87 4 97 0 85 о 85

86,8 96,5 88,6 60.!

Составитель А.Моносов Техред М.Ходакич

Корректор Т.Малец

Редактор M.Òoâòèí

Заказ 3362 Тираж 334 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изббретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул . Гагарина,101