Способ определения осмия

 

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано с целью повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа, повышения производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов. Для этого пробу смешивают с нитратом калия до массового отношения к пробе (2,0-2,2):1 соответственно и помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают и запаивают. Ампулу надрезают и выдерживают в печи при 750-850°С в течение 30-40 мин. Затем ампулу переносят в ампуловскрыватель системы напуска масс-спектрометра, нагретой до 90-140°С. Ампуловскрыватель и систему напуска откачивают. Затем ампулу ломают и измеряют интенсивность ионного тока, соответствующего иону <SP POS="POST">152</SP>OSO<SB POS="POST">4</SB>. По градуировочному графику рассчитывают содержание осмия в пробе. Способ позволяет повысить правильность результатов анализа, улучшить воспроизводимость анализа (SR = 0,05-0,08) и проводить 30 - 40 анализов за смену. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4448400/23-26 (22) 27.06.88 (46) 07. 11.90. Бюл. ¹ 41 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

"Гиредмет" (72) Г.Г.Главни, Ю.А.Карпов, В.Н.Беляев, Е.Н.Карева, ГЛ.Кузнецова, Б.Е.Миндлин и Е. Г.Намврина (53) 543. 062 (088. 8) (56) Хвостова В.П., Головня С. В.

Химические методы вскрытия пластикосодержания руд и горных пород. — 3aводская лаборатория, 1982, т. 48, 9 7, с. 3-7. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСИИЯ .(57) Изобретение относится к способам определения осмия и может быть ис. пользовано с целью повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа, повышения производиИзобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам определения осмия, и может быть использовано для анализа осмийсодержащих материалов на основе вольфрама и рения, использующихся для изготовления к атодов .

11елью изобретения является повышение йравильности и воспроизводимости результатов анализа, nosblllleHHe производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов .

„„Я0„„1605167 А1 (51)5 G 01 М 1/28е G 01 N 31/22

2 тельности при анализе катодных осмийсодержащих материалов, Для этого пробу смешивают с нитратом калия до массового отношения к пробе (2,0-2,2):1 соответственно и помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают и запаивают. Ампулу надрезают и выдерживают в печи при 750-850 С в течение 30-40 мин.

Затем ампулу переносят в ампуловскрыватель системы напуска масс-спектроо метра, нагретой до 90-140 С. Ампуловскрыватель и систему напуска откачивают. Затем ампулу ломают и измеряют интенсивность ионногог тока, соответствующего иону ОяО+ . По градуировочному графику рассчитывают содержание осмия в пробе. Способ позволяет повысить правильность результатов . анализа, улучшить воспроизводимость

t анализа (Sr = 0,05-0,08) и проводить

30-40 анализов за смену, 4 табл.

Пример. Анализируют образец катодного осмийсодержащего материала на основе вольфрама, рения и алюмината с 35Х осмия, 100 мг пробы и 205 мг нитрата калия (соотношение 1:2,05) помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают до давления 1х10 мбар и запаивают. По, лученную ампулу длиной 120 мм и внутренним диаметром 6 мм надрезают и выдержи: вают в печи при 780"С в течение 30 мин (обычно этот процесс ведут одновре16051 67

Т. а б л и и а 2

Результаты оп- Вг ределения, Е

Температура проведения о. реакции, С

35,0

34,9

34,9

29,7

24,4

880

0,1

0,05

0,05

0,3

0,2

Зависимость правильности и воспро изводимости результатов анализа от в емени выдержкй при температуре про1 ведения реакции 800 С приведена в табл. 3(п = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1:1, 20 температура определения 100 С), Т а б л и ц а 3

Время вы- Результаты on- S> держки, ределения, К

25 мин

34,9

34,9

34,9

34,9

28,5

0,05

0,05

0,08

0,06

0,2

Зависимость правильности и воспро- 30 изводимости результатов анализа от количества нитрата калия приведена в. табл. 1(п = 10, температура проведения реакции 800 С, время выдержки

35 мин, температура определения 100 ф 35

Таблица 1

Результаты определения, 7.

Отношение массы нитТаблица 4 рата калия к массе пробы

Температур а в момент анализа, С

Результаты определения, Е

34,9

34,9

35,1

33,2

34,3

0,05 . 0,06

0,06

0i1

0,3

2,0:1

2,1:1

2,2:1

1,9:1

2,331

150

34, 8 0,06

35, 1 0,08

34,9 0,08

31,6 0,2

Нарушается герметичность в системе на..1(.n! IA .I1,. :ч 30-40 ампул) . Из печи, не д;>чу . ;пч охлаждения ампулы, помещают се в ампуловскрыватель системы нппуска квадрупольного масс-спектрометра 0!10 — 511 фирмы "Бальцерс" (!1ихтейнштейн) Температуру системы напуска и ампуловскрывателя поддер0 живают на уровне 105 С. Откачивают систему напуска и ампуловскрыватель вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления бх10 мбар. Затем ампулу ломают И измеряют интенсивность ионпого тока соответствующеj го иону " OsO . Затем, используя градуировочные графики, полученные путем введения в систему напуска известных количеств тетраоксида осмия, рассчитывают количество тетраок\ сида осмия и количество осмия в, исходной пребе. Анализ повторяют 5 раз.

Полученное среднее содержание осмия в пробе 34,9%. Абсолютная ошибка определения сбставляет О, 1, Яр 0; 1 при n = 10. Производительность анализа определяется возможностью одновременного проведения процесса экстракции в 30-40 ампулах.

Зависимость правильности и воспроизводимости результатов от температуры газовой фазы в момент анализа приведена в табл. 4(п = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1:1, время выдержки 35 мин, температура определения 100 С).

Зависимость правильности и воспроизводимости результатов анализа от температуры проведения реакции приведена в табл. 2, n = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1: . время выдержки 35 мин, температура-. определения 100 С, пуска

Из табл ..1-4 следует, что достижение цели по улучшению правильности и воспроизводимости результатов определения осмия в катодных осмийсодерСоставитель М. Бондаренко

Техред M.Õoäàíè÷ Корректор Э.Лончакова

Редактор Л. Гратилло

Заказ 3450

Тираж 503

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно †издательск комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина, 101

5 16051 жащих материалах возможно только в заявленных пределах.

Предлагаемый способ позволяет повысить правильность анализа до S

0,05-0,06 и проводить 30-40 анализов за смену.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включа- lO ющий взаимодействие пробы с реагентомокислителем при нагревании с образованием летучего соединения, транспортировку его и анализатор и после67 6 дующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьппения правильности-и воспроизводимости результатов анализа, повьппения производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов, в качестве реагента-окислителя используют нитрат калия при соотношении к массе пробы (2,0—

2,2):1, реакцию проводят при 750850 С в течение 30 - 40 мин, а количественную регистрацию ведут при 90-110 С.