Установка криохимического синтеза металлоорганических соединений

 

Изобретение относится к оборудованию для получения металлоорганических соединений при совместной конденсации при низких температурах различных химических соединений с атомами металлов, полученными путем их высокотемпературного испарения, и может быть использовано в химической промышленности. Целью изобретения является увеличение производительности и расширение ассортимента синтезируемых продуктов. Установка в своем составе содержит реактор 1, нагреватель 2, генератор 3 активных частиц, вакуумную систему 4, систему 5 подачи реагента и импульсную электрогидротермическую очищающую систему. Указанная система состоит из криогенного конденсатора 14, импульсного источника 6 высокого напряжения и высокочастотного генератора 7, при этом криогенный конденсатор состоит из двух полусферических обечаек вставленных одна в другую, в полость между которыми помещен разрядник. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1607929

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4363570/31-26 (22) 12.01.88 (46) 23.11.90. Бюл. № 43 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) А. А. Иванов, Г. М. Михайлов, E. М. Лисецкий, А. Н. Давиденко, Б. И. Карпман и В. И. Кукушкин (53) 66.012-52 (088.8) (56) Попилов Л. Я. Библиотечка электротехнолога. Вып. 1, изд. третье. Основы электротехнологии и новые ее разновидности.—

Л.: Машиностроение, 1971, с. 116 — 141.

Реакторы. Московиц М., Озин Т. Криохимия.— М.: Мир, 1979, с. 5, 6, 89 — 157, 421 †4. (54) УСТАНОВКА КРИОХИМИЧЕСКОГО

СИНТЕЗА МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к оборудованию для получения металлоорганических соеди(51) 5 В 0! J !9/08, G 05 D 27/00

2 нений при совместной конденсации при низких температурах различных химических соединений с атомами металлов, полученными путем их высокотемпературного испарения, и может быть использовано в химической промышленности. Целью изобретения является увеличение производительности и расширение ассортимента синтезируемых продуктов. Установка в своем составе содержит реактор 1, нагреватель 2, генератор 3 активных частиц, вакуумную систему 4, систему 5 подачи реагента и импульсную электрогидротермическую очищающую систему. Указанная система состоит из криогенного конденсатора 14, импульсного источника 6 высокого напряжения и высокочастотного генератора 7, при этом криогенный конденсатор состоит из двух полусферических обечаек, вставленных одна в другую, в полость между которыми помещен разрядник. 2 ил

1607929

Изобретение относится к оборудованию для получения металлоорганических соединений при совместной конденсации при низких температурах различных химических соединений с атомами металлов, полученными путем их высокотемпературного испарения, и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — увеличение производительности и расширение ассортимента синтезируемых продуктов.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема установки; на фиг. 2 — реактор, продольный разрез.

Установка (фиг. 1) содержит реактор 1, нагреватель 2, генератор 3 активных частиц, вакуумную систему 4, систему 5 подачи реагента, импульсный источник 6 высокого напряжения, высокочастотный генератор 7, блок 8 питания нагревателя, блок 9 управления. Готовый продукт собирается в приемник 10. Вакуумная система оборудована управляемой арматурой 11. Для хранения жидкого азота и его расхода имеются дьюар

12 с автоматом 13 дозированной подачи.

Реактор 1 (фиг. 2) содержит корпус 14, съемную крышку 15, вибрационное выгрузочное устройство 16, криогенный конденсатор

17, выполненный в виде полусферических обечаек 18 и 19, вставленных одна в другую с образованием полости 20, разрядник 21, токовводы 22 — 25 фланца 26 для подсоединения нагревателя, линию 27 ввода реагента, смотровое окно 28. К фланцу на корпусе 14 подсоединен генератор 3 активных частиц с заготовкой из металла 29, установленной на подставке 30, перемещаемой при помощи узла приводов 31.

Установка работает следующим образом.

На подставку 30 генератора 3 активных частиц устанавливают заготовку из металла

29 для получения необходимого металлоорганического соединения. Заполняют дьюар

12 жидким азотом. Реактор 1 герметизируют, включают блок 9 управления, вакуумную систему 4 и производят вакуумирование всей установки. Блок 9 управления выдает команды на заполнение полости 20 из дьюара 12 с жидким азотом при помощи автомата 13 дозированной подачи, включение системы подачи реагента 5 и включение нагревателя 2 от блока 8 питания лазерного нагревателя.

Для установки выбран лазерный нагреватель на углекислом газе, работающий в инфракрасном диапазоне длин волн 9 — 11 мк с Q-переключением излучения. Q-переключение — это метод работы в импульсном режиме обычного лазера непрерывного действия — получается при замене одного из зеркал лазерной полости вращающимся зеркалом. Лазер излучает в то время, когда вращающееся зеркало параллельно противоположному неподвижному зеркалу.

Лазер на углекислом газе, генерирующий в непрерывном режиме мощностью около

50 Вт, генерирует при Q-переключении в импульсе продолжительностью 150 нс 50 кВт с частотой около 400 импульсов в секунду.

Фокусируя инфракрасный когерентный луч на малой площади, добиваются высокой интенсивности излучения.

Температура в точке взаимодействия луча с поверхностью металла достигает 20 — 50 ты10 сяч градусов, что приводит к мгновенному его расплавлению и превращению в пар.

Включают узел приводов 31 генератора 3 активных частиц. С металлической заготовки 29 металл испаряют послойно без его расплавления в массе. Это позволяет сократить долю теплового излучения и долю энергии, отводимой за счет теплопроводности, а также избавляет от технологической сложности удержания капли расплавленного металла на торцовой поверхности

20 металлической заготовки 29.

Включают систему подачи реагента 5.

Поток испаренного реагента входит быстро, расширяясь, в высоковакуумный объем реактора 1 и конденсируется совместно с атомами металла на внутренней поверхности криогенного конденсатора 17. При этом осуществляется низкотемпературная химическая реакция между металлом и реагентом с образованием металлоорганических продуктов.

При намораживании определенного слоя продукта меняется теплопередача, эффективность процесса конденсации резко падает, охлаждаемая поверхность криогенного конденсатора 17 перестает играть роль крионасоса. Происходят изменения и в химизме

35 процесса, которые оказывают влияние на качество получаемых продуктов. Изменение теплопередачи является сигналом на пуск в работу импульсной электрогидротермической очищающей системы.

Сигнал поступает с блока 9 управления, 4О который выключает нагреватель 2 и высокочастотный генератор 7. Высокочастотная энергия поступает по токовводам 22 и 23 к поверхности криогенного конденсатора 17.

При высокой частоте ток протекает в

4> тонком поверхностном слое проводника (часто называемого «скин-слоем»), т. е. там, где индуктивное сопротивление проводника минимально.

Проводники, по которым подается высокочастотная энергия, выполнены в виде двух щ полусферических обечаек 18 и 19, вставленных одна в другую и соединенных между собой с образованием полости 20, заполненной жидким азотом, и находятся в высоковакуумном объеме, т. е. изолированы одна от другой и от корпуса реактора 1 средами с

55 высокой электрической прочностью.

Для усиления воздействия и уменьшения рассеяния высокочастотная энергия подается в импульсном режиме.

1607929

Формула изобретения

25 зо

При подаче импульса высокочастотной энергии к обечайкам 18 и 19 криогенного конденсатора 17 их наружная поверхность мгновенно нагревается в микрослое. При этом уменьшается молекулярное взаимодействие между слоем намороженного металлоорганического вещества и стенкой криогенного конденсатора 17. Вместе с подачей импульса энергии от высокочастотного генератора 7 включается импульсный источник 6 высокого напряжения. От импульсного источника высокого напряжения энергия подается по токовводам 24 и 25 к разряднику 21.

Разрядник 21 расположен в полости 20 криогенного конденсатора 17, которая во время работы установки заполнена жидким азотом. При высоковольтном разряде между электродами разрядника 21 возникает гидравлический удар в жидкости за счет ее быстрого испарения и последующей конденсации. Ударная волна достигает стенок криогенного конденсатора 17 и взаимодействует с его поверхностью, производя многократную мгновенную микродеформацию, способствующую удалению слоя намороженного продукта. Сброшенный продукт накапливается в нижней охлаждаемой части реактора 1 или же сразу выводится за его пределы специальным выгрузочным устройством (не показано).

После этого реактор готов к наработке новой порции продукта. Благодаря тому, что готовый продукт, сбрасываемый с реакционной поверхности криогенного конденсатора

17, практически имеет температуру жидкого азота, то появляется возможность расширить ассортимент получаемых продуктов б за счет синтеза и дальнейшего использования в замороженном состоянии термически нестабильных соединений, таких, например, как Со(С Н )з, Ре(С6Н6) и других, температура разложения которых составляет — 60 С и ниже.

Для снижения энергетических затрат полость 20 криогенного конденсатора. 17 и охлаждаемая полость нагревателя 2 связаны трубопроводом между собой. При этом низкотемпературный газообразный азот, образующийся после кипения жидкого азота в полости 20, используют для охлаждения излучающей трубки нагревателя 2.

Установка криохимического синтеза металлоорганических соединений, содержащая реактор, нагреватель, генератор активных частиц, вакуумную систему и систему подачи реагента, отличающаяся тем, что, с целью увеличения производительности и расширения ассортимента синтезируемых продуктов, она снабжена импульсной электрогидротермической очи щающей системой реактора, состоящей из криогенного конденсатора, импульсного источника высокого напряжения и высокочастотного генератора, причем криогенный конденсатор выполнен в виде полусферических обечаек, расположенных одна в другой с образованием полости между ними, в которой расположен разрядник, при этом разрядник подключен к импульсному источнику высокого напряжения, а криогенный конденсатор — к импульсному высокочастотному генератору.

1607929

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Редактор В. Бугренкова

Заказ 358!

Фиг. 2

Составитель А. Прусковцов

Техред А. Кравчук Корректор T. Колб

Тираж 423 Подписное