Способ получения комплексных ванадатов натрия состава n @ [н @ bv @ о @ 6н @ о] @ 29,5 н @ о или состава n @ н @ [н @ а @ v @ о @ 12,5н @ о] @ 18н @ о

 

Изобретение относится к синтезу новых комплексных гетерополисоединений на основе ванадия составов NA<SB POS="POST">7</SB>[H<SB POS="POST">3</SB>BV<SB POS="POST">13</SB>O<SB POS="POST">39</SB><SP POS="POST">.</SP>6H<SB POS="POST">2</SB>O]<SP POS="POST">.</SP>29,5H<SB POS="POST">2</SB>O и NA<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">3</SB>[H<SB POS="POST">3</SB>ALV<SB POS="POST">12</SB>O<SB POS="POST">36</SB><SP POS="POST">.</SP>12,5H<SB POS="POST">2</SB>O]<SP POS="POST">.</SP>18 H<SB POS="POST">2</SB>O, находящих применение в качестве катализаторов, а также цветообразующих компонентов в регистрирующих системах. Берут 0,3 М раствор метаванадата натрия и подкисляют его до равновесного PH 2,5-4,5. Этот раствор смешивают с 0,3 М раствором борной кислоты или нитрата алюминия. Смесь растворов охлаждают до температуры 0-3°С, вводят затравочные кристаллы конечного продукта и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 сут. Выпавшие кристаллы соответствуют натрию борованадата состава NA<SB POS="POST">7</SB>[H<SB POS="POST">3</SB>BV<SB POS="POST">13</SB>O<SB POS="POST">39</SB><SP POS="POST">.</SP>6H<SB POS="POST">2</SB>O]<SP POS="POST">.</SP>29,5 H<SB POS="POST">2</SB>O или натрию алюмованадату состава NA<SB POS="POST">3</SB>H<SB POS="POST">3</SB>[H<SB POS="POST">3</SB>ALV<SB POS="POST">12</SB>O<SB POS="POST">36</SB><SP POS="POST">.</SP>12,5H<SB POS="POST">2</SB>O]<SP POS="POST">.</SP>18 H<SB POS="POST">2</SB>O.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (S>)S С 01 С 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4372213/31-26 (22) 02.12.87 (46) 23.11.90. Бюл. У 43 (71) Донецкий государственный университет (72) И.В.Дитрих и A.Ï.Íàõoäíoâà (53) 661.888. 1(088.8) (56)Roy S.K., Iha P.P. Synthesis

of ammoniuriiq sodium and potassium т salts of hetегоpolyanion SbV<>0>< ° ,J. Indian Chem. Soc °, 1980, ч. 57, У 2, р. 2".2-233. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ

ВАНАДАТОВ НАТРИЯ СОСТАВА Na1 ГН ВЧ, Оз9х х 6Нго 29,5 Н о HEIH СОСТАВА

Иа Н (НзА171гозь 12,5 Н О 18 Н О. (57) Изобретение оТНосНТо к синтезу новых комплексных гетероп:"лисоединений на основе ванадия составов

Изобретение относится к способам получения новых комплексных гетерополисоединений на основе ванадия, бора и ванадия, алюминия, которые могут быть использованы в качестве катализаторов, цветообразующих и вспомогательных компонентов в регистрирующих системах, а также в препаративной химии.

Цель изобретения — получение новых комплексных гетерополисоединений состава Na Н В71 0 9 6Н О х х 29,5 Н О и Na>H>(HaAlV> Озбх х 12,5 Н О (° 18 Н О.

Пример 1. Приготавливают

0,3 И раствор борной кислоты, Для этого 1,86 г борной кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды, SU 16 125 А1

Нач Н В7» Оээ 6Нго) 29 5 Нго и

Na>HgEH>A1V<<0>< 12,5 Н О ° 18 Н О, находящих применение в качестве катализаторов, а также цветообразующих компонентов в регистрирующих системах. Берут 0,3 М раствор метаванадата натрия и подкисляют его до равновесного рН 2,5-4,5. Этот раствор смешивают с 0,3 М раствором борной кислоты или нитрата алюминия. Смесь раста воров охлаждают до температуры 0-3 С, вводят затравочные кристаллы конечного продукта и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 сут. Выпавшие кристаллы соответствуют натрию борованадата состава Иа7 НзВЧ»оз х х 6Н Oj ° 29,5 Н О или натрию алюмова- Ж надату состава Na H )H)A1V) O g х х 12,5 Н О 18 Н О.

С: (рН 3,8). Приготавливают 0,3 М раствор метаванадата натрия, для чего

44,1 г метаванадата натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды, раствор метаванадата натрия постепенно подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН 4,5 и выдерживают до состояния равновесия.

572 мл равновесного раствора меI таванадата помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном перемешива-. нии в раствор ванадата вводят 52 мл раствора борной кислоты. Смесь растворов НЗВОЗ и ИаЧОЗ охлаждают до температуры t = 3 С и выдерживают при о данной температуре в течение 3 ч, затем в смесь растворов борной кислоты и ванадата натрия вводят 0,04-0,05 г

160812

20 рывном перемешивании в раствор ва— надата натрия вводят 52 мл 0,3 ll раствора борной кислоты. Все дальнейшие операции так же,, как и в примере 1. По данным химического анализа образец борованадатя натрия содержит, %:Ия О 9,9; В О 1,65; VzO, 56,13; Н О 30,94. Форма кристаллснз и кристаллическая структура такие же, как и у образца, полученного по г«ри— меру 1. Выхоп составляет 89,.5%, Пример 3. 0,3 М рас.твор метаванадата натрия подкисляют до рН 3,5 и выдерживают до состояния рав новесия. 728 мл равновесного раствора Ваиадата НатрИя ПОМЕща«От В Стахаи емкостью 1 л и при непрерывном и е мешивянии в раствор вя «адата натрия вводят 52 мл 0,3 М ряс оворя борнои кислоты. Бсе дальнейшие операции ràaкие, же как и В примере 1. Образец борованядата натрия по цанным химического анализа содержит, %;, NazO

9,82; В О 1,61; VzOs 53,,84.; Н,O

31,63. Форма кристаллов и крисгялли- ческая структура такие же, как образца, полученного по примеру 1. Выход составляет 92,%.

50 г I 1 затравочного материала в виде «ристаллов боровянядатя натрия с соотношением В ): fV )= 1:13. Реакционную смесь с затряночными кpHcTBJIJ«aMH не применяя перемешивания., выдерживают при t = 0-3 С в течение 3 сут. Методом декантации кристаллы отделяют от маточного раствора и перелосят в воронку Бюхнера, где их промывают 10 .50 мл подкисленной до рН 3,5 и охлажденной до t = 0-3 С дистиллированной водой, Отмытые кристаллы переносят для хранения в стеклянные ампулы, герметически закрывают и оплавля«от 15 парафином. По данным химического анализа образец борованадата натрия содержит, %; Na О 11; Б,О 1,,6?:

VzO 54; Н О 37,74. Быход продукта

90%, состав Na-1 (H HVAR О.>> 6Hz O J x х 29,5 Н О; форма кристаллов призматическая, кристаллическая структура хорошо сформирована.

Пример 2. Приготавливают

0,3 М раствор борной к ислоты и вана- 75 дата натрия так же, как и в примере 1.

Раствор метаванадата натрия подкисляют до рН 2,5 и выдерживают до состояния равновесия.. 312 мл 0,3 М раствора метаванадата натрия помещают в стакан емкостью 500 мл и при «епре!! p и м е р . Г!риготовляют 0,3 М раствор алюминия нитрата, Для этого

11,25 г Л1(ИО )> растворяют в 100 мл дистиллированной воды (рН 3,2). Приготовляют 0,3 М раствор метаванадата натрия, кяк и в примере 1. Раствор метавянядата подкисляют до рН 3,5 и выдерживают до состояния равновесия. 728 мл равновесного раствора метаванадята натрия помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном перемешивании в раствор ванадата вводят

52 мл раствора борной кислоты. Смесь растворов Al(ИО-,1з и NaVOз охлаждают до 0 С и выдерживают при данной температуре в течение 3 ч,. затем в смесь растворов нитрата агноминия и ванадата «.ai",оия вводят 0,04-0,05 г затравоч««ого маIеpи «ëa в вице кристаллов алюмовянадята натрия с соотношением

)ЛlÐ I: (V5 != 1:12. Реакционную смесь с >ятряг:очнь«ми кристаллами, не применяя перемешивяния, выдерживают при о, G С в течение 4 сут, после чего методом декантации выделенные кристаллы отделяют от маточного раствора и перс»ссят на воронку Бюхнера, где их промывают 50 мл подкисленной до т

pli З,з к охлажденной до t = 3 С дистиллированной водой, Отмытые кристаллы переносят цля хранения в стеклянные ампулы, -ерметически закрывают и оплавля«от парафином. По llàííûì химическогс яня>«иза образец алюмованадята натрия содержит %; Кя О 5,12;

А1 0 2,65; ",О 55,97; Н О 32,68, Рь«ход продук:a 90,8%. Форма «ристаллов призматическая. 1<р««стяллическая струк,уря >горошо сформирована. Состав

Ъ6 2 « 2

П p «,:-, е р 5, Приготовля«от

0,3 N p;« . творы алюминия нитрата и

«япадатя натрия так же,. как и в примере 4, яствор метавяняцата «;атрия

»одкиспя:от до рН 2,5 и выдерживают

ic«cc>c ««>ÿ««èÿ равновесия. 312 мл 0,3 М раствора ме:гавяпадята натрия помещают

В стакан емкостью 500 мл и при непрерь«В««оь«перемешиья; ии в раствор ванадг.тя натрия «>««опят 52 мл О, 3 М раствора я«номиния Витра-я, Все дальнейшие опера.гии такие же, как и В I«pH мере 4 По данным анализа образец

aл«о.""«овянядат 1 ««ят,- и» содеp "Hт,, %,:

Ха О «,17;, Л1.,0 2. 72„V О 58,4;

l=, O 32,,4B, Форма кристял.-оВ и крис-aë!.è÷<.:.«яя структура такие же, как и > об«>я ««гя В ««р!«ь«ере 4, Вь)х(>д t«роСоставитель В.Нечипоренко

Техред J(.Сердюкова Корректор O.Кравцова

Редактор Ю.Куценко

Подписное

Заказ 3591

Тираж 398

РчИИ(Ы Государствен..ого комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

16()8 1 дукта составляет 92,17. от теоретического.

Пример 6. 0,3 M раствор метаванадата натрия подкисляют до рН 4,5 и выдерживают до состояния равновесия. 624 мл равновесного раствора ванадата натрия помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном перемешивании в раствор ванадата натрия вводят 52 мл 0,3 М раствора алюмината натрия. Все дальнейшие операции такие же, как и в примере 4, Образец алюмованадата натрия по данным химического анализа содержит, 7:

Na O 5,2; А1 0з 2,72; V 0 58,03;

Н О 33,03. Форма кристаллов и кристаллическая структура такие же, как у образцов в примере 4. Выход составляет 91,47 от теоретического.

Проведение взаимодействия исходных растворов ванадия, и бора (алюминия) при концентрации менее 0,3 М приводит к снижению выхода целевого продукта, а при более высокой концентрации осажпается пятиокись ванадия.

При рН среды более 4,5 целевые продукты в осадок не выпадают, а при рН менее 2,5 и температуре кристаллиза г б цни более 3 С снижается их выход. При о температуре кристаллизации выше 3 С .:.. целевой продукт загрязняется примесью побочных продуктов и снижается его выход.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет синтезировать новые комплексные гетерополисоединения на основе ванадия составов Na LH HV О х х 6H >O) 29, 5 Hz O и Na> H>JH >A1V> О <х х 12,5 Hq0$ 18 НъО.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения комплексных ванадатов натрия состава Иа (H>BV>>O>> х х 6Н О) 29,5 Н О или состава

Na>H> (НЗА, Оз 12,5 НгО) ° 18 Н О, заключающийся в том, что осуществляют смешивание 0,3 М раствора борной кислоты или нитрата алюминия с 0,3 M раствором метаванадата натрия, предварительно подкисленного до рН 2,54,5, в молярном соотношении В или г нч

jAl ): PV )= 1:6-14, после чего смео шанный раствор охлаждают до 0-3 С, в него вводят затравочные кристаллы конечного продукта и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 сут.