Способ определения адгезии связующих материалов к угольной поверхности, преимущественно связующих материалов с пониженной температурой размягчения 30-45 @ с

 

Изобретение относится к переработке углей, в частности к технологии частичного брикетирования шихты перед коксованием, и позволяет повысить точность анализа при определении адгезии связующих материалов с пониженной температурой размягчения 30-45°С к угольной поверхности. Для определения адгезии связующего к поверхности отдельного угля или шихты навеску угля в количестве 3 г крупностью 0,5-2 мм, навеску связующего в количестве 1,5 г помещают во вкладыш центрифуги, нагревают до 70±5°С и проводят изотермическую термофильтрацию путем наложения центробежного поля при факторе разделения центрифуги 250±16, при этом среднеквадратическая ошибка определения составляет менее 1%. Показано, что величина адгезии связующих к угольной поверхности, определенная предложенным способом, коррелируется с расходом связующего для частичного брикетирования. 8 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (ll) (51)5 С 10 В 57/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4473158/26 (22) 03.08.88 (46) 15. 12.90. Бюп. )) 46 (71) Харьковский политехнический институт им. В.И.Ленина (72) В.А.Лебедев, О. Б. Баранин, В.Б.Глейбман и А.Г.Дюканов (53) 662.74 (088.8) (56) Шапошникова В.А. и др. Об оценке с1зрбционной способности углеродных наполнителей по отношению к связующему. — Кокс и химия, 1986, У 1, с. 19-24. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИИ СВЯЗУКЦИХ МАТЕРИАЛОВ К УГОЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО СВЯЗУЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ С ПОНИЖЕННОЙ ТЕМПЕРАТУРОЙ

РАЗМЯГЧЕНИЯ 30-45 С (57) Изобретение относится к переработке углей, в частности к технологии частичного брикетировгния шихты перед

Изобретение относится к способам переработки углей и может быть использовано для определения адгезии связующих материалов к поверхности углей, используемых в производстве брикетов для коксования и для сжигания в бытовых печах.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Пример . Для определения адгеэии мягкого пека, полученного из каменноугольной смолы Горловского

КХЗ при 285 С, со следующими характеристиками качества: зольность О, 1Х, сернистость „0,7Х, температура размягчения по К и Ш 34 С, коксуемость

2 коксованием, и позволяет повысить точность анализа гри определении адгеэии связующих материалов с пониженной температурой размягчения 30-45 С к угольной поверхности. Для определения адгезии связующего к поверхности отдельного угля или шихты навеску угля в количестве 3 г крупностью 0,52 мм, навеску связующего в количестве

1,5 r помещают во вкладыш центрифуги, о нагревают до 70+5 С и проводят изотермическую термофильтрацию путем наложения центробежного поля при факторе разделения центрифуги 250+16, при этом среднеквадратическая ошибка определения составляет менее 1Х. Показано, что величина адгеэии связующих к угольной поверхности, определенная предложенным способом, коррелируется с расходом связующего для частичного брикетирования. 8 табл.

31,2Х выход летучих веществ 75,1Х, вязкость 6,2 У.Г. при 100 С к газовоо му углю Октябрьской ЦОФ с характеристиками: влажность 2, 6Х зольность

6,7Х, сернистость 1,4Х, выход летучих веществ 34,6Х, толщина пластического слоя 10 мм, выход жидких нелетучих продуктов по методу ХПИ 15,8Х навеску угля крупностью 0,5-2 мм массой 3 r и навеску связук)щего массой 1,5 г помещают во вкладыш центрифуги. Нагревание осуществляют со скоростью

60С/мин до 70 С, изотермическую териофильтрацию путем наложения центробежного поля при факторе разделения центрифуги 250 осуществляют в течение

1613479

3 мин. При этом часть пека вступает в ацсорбционное взаимодействие с поверхностью угольных зерен, доля связунзцего, адсорбированного угольной загрузкой, составляет 20,3Х при средней квадратической ошибке определения составляет 0,89.

Влияние степени измельчения угля при нагреве до 70 С и факторе разделения центрифуги 250 на долю связующего, адсорбированного угольной загрузкой, представлено в табл .1.

Иэ данных табл. 1,следует, что с изменением степени измельчения угля 15 показатели метода изменяются: при изменении угля до размеров зерен

0-3 мм, О, 5-1 мм, 0-0 5 мм связующее не проходит через слой фильтрующих зерен вследствие того, что из-эа наличия в угле зерен крупностью менее

0,5 мм фильтрующий слой сильно уплотняется под действием центробежных сил и становится непроницаем для связующего. Вследствие этого результаты анализа искажаются и средняя квадратическая ошибка определения резко увеличивается. При испытании угля с раз— мером зерен 1-3 мм внешняя удельная поверхность зерен невелика и затруднений для фильтрации связующего нет.

Однако в этом случае резко нарушается представительность пробы угля, поскольку в измельченных для коксования и брикетирования углях доля зерен крупностью 1-3 мм всего лишь 15-20Х.

Поэтому наиболее предпочтительными для анализа являются угольные зерна размеров 0,5-2 мм, поскольку доля их в измельченной для технологических

40 углей угольной засыпи значительна (35-55/), фильтрация связующего через слой протекает свободно и значения показателя предлагаемого метода определяются адгезией связукщего к уголь- „ ной поверхности, а не гидродинамическим сопротивлением слоя .

В табл.2 представлены данные влияния температуры фильтрации при факторе разделения центрифуги 250 для навески угля крупностью 0,5-2 мм на долю связующего, адсорбированного угольной загрузкой.

Из данных табл.2 следует, что для анализа связующих материалов, используемых для брикетирования углей и вследствие этого имеющих температуру размягчения 35-45 С, изотермическая о фильтрация не может осуществляться при температуре ниже 65О С, поскольку при более низкой температуре вязкость связующих высока и удерживание их слоем угля определяется не силами адгеэии, а гидродинамическим сопротивлением слоя угля. На это указывает и очень большая средняя квадратическая ошибка определения.

Повышение температуры анализа выше 75 С приводит к вспучиванию о связующего при проведении опыта, его частичному испарению и деструкции.

Вследствие этого результаты анализа искажаются и резко возрастает средняя квадратическая ошибка определения.

Поэтому изотермическую фильтрацию необходимо проводить при температуре

70-50 С.

В табл.3 представлены данные влияния фактора разделения центрифуги на долю связующего, адсорбированного угольной поверхностью, для угля крупностью 0,5-2 мм при температуре фильтрации 70 С.

Иэ данных табл.3 следует,,что оптимальным фактором разделения центрифуги является 250+16. При более низком его значении процесс термофильтрации малоэффективен, а более высокий фактор разделения усложняет методику анализа.

Для определения адгезии связующих материалов, характеристики которых представлены в табл.4, поверхностью углей разной степени метаморфизма, характеристики которых представлены в табл.5, а также угольной шихты состава (по маркам углей), Х:

Г Октябрьской ЦОФ 27

Ж Дуванской ЦОФ 16

ОС Колос никовс кой ЦОФ 28, 5

Т Чумаковской ЦОФ 28,5 проведены 3-4 параллельные определения при установленных условиях проведения опыта, т. е. для угля крупностью

0,5-2 мм при нагреве до 70 С и термофильтрации связукицего через угольную навеску при факторе разделения центрифуги 250. Результаты определений представлены в табл,6. Данные табл. Ь показывают, что способ позволяет разграничивать связующие по адгеэионным свойствам к различным углям, при этом доля связующего, адсорбированного угольной загрузкой изменяется от 17,6 до 43,61 при средней квадратической ошибке определения не более

1 абс.X.

Формула из о бр ете ния

Таблица 1

Г

0-3 1-3 О, 5-3 О, 5-2 О, 5-1 0-0, 5

Степень измельчения угля, мм,Доля связунщего, адсорбированного угольной загрузкой, Х

Средняя квадратическая ошибка определения

42,5 8,5 19,0 20, 3

36,8

62,3

),63 1,01 0,98 0,89

1,42 12,4

Таблица 2

60 65 70

75 80 85 90

Температура фильтрации, С

Доля связукщего, адсорбированного угольной загрузкой,Е 42,0 22,3 21,0 20,3 20,6 20,4 19,4 18,6 Средняя квадратическая ошибка

1,88 1,23 0,89 0,89 0,93 1,22 1,49 1,54 опыта

5 16

Способ определения адгезии связующих материалов позволяет производить подбор вида и количества связующего для технологии частичного брикетиро-вания шихты перед коксованием, т.е. позволяет определить пригодность различных продуктов в качестве связующего для частичного брикетирования шихты.

В табл.7 представлены результаты определения прочности брикетов из шихты при расходе связующего 67 на раэдавливание и сбрасывание.

Данные табл.7 показывают, что величина адгезии связующих к угольной поверхности коррелируется с таким показателем, как прочность брикетов, что может быть использовано при подборе свяэукщего для частичного брикетирования шихты. Далее было проведено испытание прочности брикетов на раэдавливание (при расходе связующего

3,6 и 97), Результаты испытаний представлены в табл ° 8.

Иэ данных табл.8 следует, что величина адгезии связующих к угольной .поверхности коррелируется с расходом связукицего для частичного брикетирования, при котором получаются доста13479 6 точно прочные брикеты (4 MIa) . Так> если для получения достаточно прочных брикетов с использованием термоокисленного мягкого. пека требуется 5-6Х

I связукщего, то при использовании мягкого пека 8-97., что. подтверждает возможность использования способа в технологии частичного брикетирова1О ния шихты перед коксованием.

Способ определения адгеэии связующих материалов к угольной поверхности, преимущественно связующих материалов с пониженной температурой размягчения 30-45 С включающий нагрев навесок угля и связующего в соотношении 2:1, термофильтрацию расплавленного связующего через слой угольной навески в центрифуге и определение массы связующего материала, адсорбированного навеской угля, о т

25 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа, берут навеску,угля с крупностью зерен 0,5-2 мм, нагрев навески угля и связующего материала ведут до 70 5 С

30 и темофильтрацию проводят при факторе разделения центрифуги 250=" 16.

1613479

ГTTT

Фактор равделения центрифуги !34 !7

2!7

66 284 340 360 444 !ЬОО

Доля свявукщего> адсорбированиого угольно» sarpys кой> Х

25,& 24,4 23,2 22,0 20,9 20,3 20,4 20,7 . 20,3 20,3 19,0 19,8

Средина квадратическая оиибка определения

392 2, !2 1 ° 92 1,03 0,98 0,89 0,88 !>03 1,!2 0,87 0,94 0,99

Та блица 4

Вязкость, у.г. при

100 С (ГОСТ

6258-85) КоксуеMQCTb i % (ГОСТ

19932-74) Температура размягчения, С (ГОСТ

9950-8 3) Выход летучих веществ, Х (ГОСТ

9951-73) Сернистость, % (ГОСТ

1437-75) Вид связующего материала

Зольность, % (ГОСТ

7846-73) Обезвоженная каменноугольная смола

Горловского КХ3

0,5 не опре- 18,6 деляется

89,3

0,08

1,9

Мягкий пек, полученный из смолы при

285оС

Мягкий пек, полученный из предварительно термообработанной смолы

Термоокисле нный мягкий пек, полученный при 240 С о

Связующее ИНФОУ

Брикетин-1

Остаток висбрекинга Кременчугского

НПЗ

Битум нефтяной

БН 50/50

75,6

6,2

31,2.34

0,7

0,10

6,2

70,5

30,5

0,7

О, 10

75,1 6,4

90,0 1,6

87,3 7,0

30,8

15,3

15,0

0,7 35

2,50 30

2,50 35

0,10

О, 12

0,09

87,7

8,8

2,50 46

1,70 43

17,2

О, 10

7,0

85,1

16,3

0,06

Таблица5

Нерка угля, обогати- Технический ан

Иетод ХПИ> Х з:кт: ндвкс га, ед етрня, >в> телвная фабрика

W 7!d S

24,5 !

4,8 !

3,7

11,9

7,9!

5,8 $9,7

41,3 43,9

25,3 61,0

5,Я 82,2

0,0 92,!

6!

55 !

О

45 10

9 30 !

6 !9

15 8

6 0

1,4 34,6

2,6 30,3 !,2 22,0

1,5 !7,2

2,2 !3,6

2,6 6,7

2,! 6,4

1,Ь Ь,&

1,4 7,0 !

>3 7,9

Г Октябръская

>К Дуваиская

К Криворокская

ОС Колосииковская

Т Чумаковская

1613479

Та блица 6

Вид связующего материала

Мар ка углей

Угольная шихта

26,9

19,6

21,9 21,5 21,3

22,7 24,2

23,5

23,1

22,1

41,2

31,2

23,2

Таблица 7

Показатель

Т

Ф

С,Х

Прочность брикетов

Вид связующего на сбрасывание, класс

25 мм, Е на раздавливание, МПа

19,6

2,7

Мягкий пек

Термоокисленный мягкий пек

Битум БН 50/50

Брикетин-1

Остаток висбрекинга гудрона

23,1

23,2

41,2

5,3

5,5

10,0

100

100

31,2

+ Показ атель Со — доля связукще го, адс орбированного угольной поверхностью.

Таблица8

Показатель

Прочность брикетов на раздавливание, ИПа, при расходе связукицего, Ж

Вид связуккцего

3 6 9

19,6

04 2 7 7 1

Мягкий пек

Термоокисленный мягкий пек

23,1

0,5 5,3 9,2

Обе звоженная каменноугольная смола Горловского КХЗ

Мягкий пек, полученный из смолы при 285 С

Мягкий пек, полученный из предварительно термообработанной смолы

Термоокисленный мягкий пек, полученный при

240 С

Связующее ИНФОУ

Брикетин-1

Остаток висбрекинга

Кременчугского НПЗ

Битум нефтяной БН

50/50

Г Ж К ОС Т

20,3 2 1,7 22,6 25,2 26,6

176 179 182 197 205

18,5 18,9 20,1 22,5 24, 1

2?,0 22, 1 23,5 22, 1 24,2

35,3 35,5 36,2 43,6 35,9

318 316 375 384 254

22, 1 26,0 33,4 36, 1 28,9