Способ количественного определения 3,6-диметил-1,2,3,4,4 @ , 9 @ -гексагидро- @ -карболина гидрохлорида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественно определения 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-γ-карболина гидрохлорида - нейролептика, применяемого в медицине. Цель - повышение чувствительности и упрощение анализа. Для этого пробу обрабатывают 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия в среде с PH 11,6 с последующим фотометрированием. Эти условия повышают чувствительность, так как концентрация спектрофотометрируемого раствора в сравнении с известной снижена в 50 раз и наряду с этим сокращается время анализа в 2,5-3 раза. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1617341

1g))5 <: 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со D 50 50

С Ф/0 D, 2 о

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4674165/30-04 (22) 07,03.89 (46) 30.12.90. Вюл. N - 48 (71) Запорожский медицинский институт (72) С.А. Васюк, В. В. Петренко, Л.Н. Стрелец и А. С,Марковская (53) 543. 42. 063 (088. 8) (56) Фармакопейная статья 42-1147-78.

Оптические методы контроля химического состава материалов. М., t 974, с. 169-170. (54) СПОСОБ КОПИЧЕСТВКННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,, 6-ДИПТИЛ" 1, 2,3,4,4а, 9а-ГЕКСАГИДРО- )-КАРВОЛИНА ГЩРОХЛОРИДА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения 3,6-ди метил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро- -карболина гидрохлорида (карбидина), применяемого в медицинской практике в качестве иейролептика.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1. Количественное определение кар-адина в субстанции.

Точную навеску в пределах 0,01250,0313 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью

50 мл и доводят этим же растворителем до метки. 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 0,01 M раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия и 0„3 мл 0,2 н. раствора натрия гидроксида в мерной колбе вмес2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественногоо определения 3, 6-диме тил-1, 2, 3,4, 4а, 9а-гексагидро-g-карболина гидр охлорида — не йр оле пт ик а, приме н яемого в медицине. Цель — повышение чувствительности и упрощение анализа. Для этого пробу обрабатывают

1, 2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия в среде с рН 11,6 с последующим фотометрированием. Эти условия повышают чувствительность, так KcLK концентрация спектрофотометрируемого раствора в сравнении с известной снижена в 50 раз, наряду с этим сокращается время анализа в 2,5-3 раза. 3 табл. тимостью 50 мл. Через 5 мин окрашенные растворы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором карбидина .и раствором-фоном.

Измеряют оптическую ппотность ана> лизируемых растворов на фоне контрольного при помощи спектрофотометра при 545 нм в кюветах с толщиной слоя см. !

Расчет количественного содержания карбидина проводят по формуле где D — - оптическая плотность анализируемого раствора при Фмс, 545 нм;

161 7341

Х = 99,95;

S = 0,2316

SÄ = 2,32-10

S = +0,59.

0,0196

0,0310

0,0152

0,0256

0,0134

0,0226

99, 70 100,03

99, 97

99,87

100,35

99,77

Таблица 2

Навеска, мл

Найдено, Х

Ne тр оло гические характеристики

1,25

1,25

1,25

1,25

1,26

1,26

2

2 2

Х = 1,25>

0,0063, S = 0,0050)

+О 02

Таблица 3

Концентрация спектрофотометрируемого раствора

Реагенты и

0,002 г/100 мл

1,2-Нафтохинон-4- сульфонат натрия, 0,2 н, раствор натрия гидроксида, дистиллированная вода

0,1 г/100 мл

Пирокатехин, молибдат аммонияу .031 н ° раствор хлороводородной кислоты дис тиллиров анная вода, хлороформ

Экстракция растворители

Отсутствуют

Иетодиче ские приемы

Время реализации способа мин

25-30

I) — оптическая плотность стано дартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного о спектрофотометрируемого раствора (0,0020 г/100 мл),"

5 р -- навеска, г.

Результаты количественного определения карбидина в субстанции приведены в табл. 1. 10

Н р и м е р 2. Количественное пределение карбидина в 1,25 -ном астворе для инъекций.

2 мл раствора помещают в мерную слбу вместимостью 50 мл и доводят 15 о метки водой. Из разведения берут мл, обрабатывают 2 мл 0,01 N растора 1, 2-нафтохинон-4-сульфоната натия и 0,3 мл 0,2 н. раствора натрия идроксида и дальнейшее определение 20 оводят аналогично описанному в примере 1.

Результаты количественного определения карбидина в 1,25/-ном расторе приведены в табл. 2. 25

Сравнительные характеристики предю агаемого и известного способов представлены в табл. 3. (Как следует из табл. 3, изобреение повышает чувствительность предагаемого способа (концентрация спек грофотометрируемого раствора в 50 раз

Меньше), сокращает время анализа в

$,5-3 раза и упрощает методику выпол- 35 ения за счет сокращения числа реаГ ентов и операций, Форм ул а и з об р е т е н и я

Способ количественного определения 3, 6-диме тил-1, 2, 3, 4, 4а, 9а-ге к са- гидро — |t -карб олина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с посследующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют

1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия и обработку ведут в среде с рН 11,6.

Таблица 1

Навеска, Найдено, Иетрологические

r % характеристики