Способ получения полиамидокислотного лака с повышенной адгезией
Изобретение относится к способам получения полимерных пленкообразующих материалов поликонденсационного типа, конкретно полиамидокислотных лаков, и может быть использовано в электротехнической промышленности и микроэлектронике в качестве термостойкого диэлектрического материала с повышенной адгезией. Изобретение позволяет повысить адгезию полиимидных покрытий за счет того, что в способе получения полиамидокислотного лака, включающего низкотемпературную поликонденсацию в диметилформамиде 4,4
-диаминодифенилоксида с пиромеллитовым диангидридом и последующим введением в раствор 8 - 15 мас.% фенолоформальдегидной смолы, пиромеллитовый диангидрид берут в избытке 0,2 - 0,8 мол.% от стехиометрии. Согласно изобретению, получаемые полиамидокислотные лаки образуют полиимидные покрытия с адгезией 280 - 600 н/м и термостойкостью по данным термогравиметрического анализа 470 - 480°С. 1 табл.
Изобретение относится к способам получения полимерных пленкообразующих материалов поликонденсационного типа, конкретно полиамидокислотных лаков, и может быть использовано в электротехнической промышленности и микроэлектронике в качестве термостойкого диэлектрического материала с повышенной адгезией. Цель изобретения - повышение адгезии полиимидных покрытий. П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 мл загружают 0,334 г (0,00046 моль) фенолоформальдегидной смолы марки СФ-010-А (8 мас.%), ГОСТ 18694-80, 29,4 мл диметилформамида, перемешивают до полного растворения смолы, затем добавляют 2,0000 г (0,01 моль) 4,4''-диаминодифенилоксида и при охлаждении при 10-15оС, после полного растворения диамина, порциями прибавляют пиромеллитовый диангидрид в количестве 2,1909 г (0,01005 моля) (избыток диангидрида от эквимолярного составляет 0,5%). Продолжительность процесса 1 ч. В ИК-спектре полиамидокислоты (ПАК) проявляются интенсивные полосы поглощения в области 3500 и 1260 см-1, характерные соответственно для валентных и деформационных колебаний гидроксильных групп, а в ИК-спектрах термически обработанных лаковых покрытий имеются полосы поглощения в области 1780, 1730, 1380, 1350 см-1, характерные для деформационных колебаний пятичленного имидного цикла. В таблице представлены результаты испытаний покрытий из полиамидокислотных лаков после их термообработки при постепенном подъеме температуры до 300оС и выдержке в этих условиях 0,5 ч. П р и м е р ы 2 - 5. Получение полиамидокислотных лаков осуществляют по методике примера 1. Соотношение компонентов лака и свойства покрытий приведены в таблице.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТНОГО ЛАКА С ПОВЫШЕННОЙ АДГЕЗИЕЙ, включающий низкотемпературную поликонденсацию в диметилформамиде 4,4"-диаминодифенилоксида с пиромеллитовым диангидридом и последующим добавлением в растворе 8-15 мас.% фенолоформальдегидной смолы, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезии полиимидных покрытий, поликонденсацию проводят в растворе, содержащем фенолоформальдегидную смолу, и пиромеллитовый диангидрид берут в избытке 0,2-0,8 мол.% от стехиометрии.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 8-2000
Извещение опубликовано: 20.03.2000
