Способ получения полиимидов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ нагреванием в твердой фазе производного аминофталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью придания полиимидам способности к размягчению и прессуемости, в качестве производного аминофталевой кислоты используют 4-(3'-аминофенокси)-и/или 4-(3'-аминобензоил)фталевую кислоту и нагревание осуществляют при 270 - 280^oС.

Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения полиимидов, которые могут найти широкое применение в качестве термостойких материалов в различных областях техники. Целью изобретения является придание полиимидам способности к размягчению и прессуемости. П р и м е р 1. 1,695 г 4-(3'-аминофенокси)фталевой кислоты (3-АФФК) нагревают в присутствии воздуха по следующему режиму: 150, 180, 200, 230 и 280^оС с выдержкой при каждой температуре в течение 30 мин. Получают 1,50 г (выход 100% ) полиимида с характеристической вязкостью [ η] 0,67 дл/г (характеристическая вязкость определена в серной кислоте при 20^оС). Методом ИК-спектроскопии установлено изменение полос поглощения в области 1565-1595 см^-1 (карбоксилат-ион), 1540 см^-1 (CО-группа в амидной группировке), 745 и 1780 см^-1 (имидные группировки). По образованию имидных полос поглощения в ИК-спектрах, а также по количеству выделившейся поликонденсации воды установлено, что максимальные изменения в структуре происходят при 160-200^оС. При 220^оС достигается 100%-ная степень имидизации, дальнейший прогрев сопровождается ростом молекулярной массы полиимида и улучшением прочностных свойств. Полученный полимерный порошок растворим в серной кислоте и размягчается при 220^оС. Прогрев при 240^оС в течение 3 ч приводит к потере растворимости. Однако даже после прогрева при 350^оС в течение 1 ч полиимид не теряет способности к размягчению. Полиимид легко размельчается. Его в виде гранул помещают в пресс-форму и формуют изделие при температуре 350^оС и давлении 450 МПа в течение 15 мин. Свойства полученного полиимида приведены в таблице. Прочность при изгибе определяют на приборе УМИВ-5, ударную вязкость на копре типа "Динстат" на образцах без надреза. Температуру размягчения определяют по методу Вика при нагрузке на индентоp 1 кг/мм². Температуры начала, 5 и 10% потери массы τ_o, τ₅ и τ₁₀ соответственно определяют на дериватографе в атмосфере воздуха при скорости подъема температуры 4,5^оС/мин. П р и м е р ы 2-13. Получение полиимидов осуществляют по методике примера 1. Характеристики режимов получения полиимидов и их свойства приведены в таблице.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДОВ нагреванием в твердой фазе производного аминофталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью придания полиимидам способности к размягчению и прессуемости, в качестве производного аминофталевой кислоты используют 4-(3'-аминофенокси)-и/или 4-(3'-аминобензоил)фталевую кислоту и нагревание осуществляют при 270 - 280^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002        

---