Способ аттестации поверочных газовых смесей

 

Изобретение относится к технике метрологического обеспечения аналитических измерений, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности хроматографов , в диапазоне микроконцентраций реществ. Целью изобретения является повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводящих веществ. Способ реализуется путем по лощения легколатучего вещества ниэгектропроводной жидкостью с последующим определением концентрации гравиметрическим и кондуктог метрическим способами при реализации совокупных измерений . Процедурз косвенных измерений концентрации по э/.ектропрозодгисти про изводится при использовании предварительно полученной градуировочной кривой, реализация совместных измерений позволяет учесть вклад в диффузию паров рзстворителя, уменьшить погрешность опредепения содержания дозируемого электропроводного легколетучего вещества в парогазовую смесь и экспрессно определять мгновенные значения его концентрации , что повышает точность и ускоряет аттестацию и проверку парогазовых смесей с примесями электропроводных веществ . 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИИ)ИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (м)з 6 01 N 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4432241/25 (22) 26,05.88 (46) 15.02.91. Бюл. N. 6 (72) 3.Л.Баскин, Б.С.Безлрозванный, В.И.Калмановский и }Q,Ï.Ðûáàë÷åíêo (53) 543.27(088.8) (56) Вольберг Н.Ш., Кузьмина Т.Ф., Определение фтористого водооода с отборами проб на твердый сорбент. Труды ГГО им.

А.И.Воейкова. Л.: Гидрометеоиздат, вып.

293. 1973, с.78-82.

Авторское свидетельство СССР

N. 934298, кл, G 01 N 1/00, 1982. (54) СПОСОБ АТТЕСТАЦИИ ПОВЕРОЧНЫХ

ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к технике метрологического обеспечения аналитических измерений, а именно к способам приготовления парогаэовых смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента для градуировки гаэоаналитических приборов, в частности хроМагографов, в диапазоне микроконцентраций

Изобретение относится к метрологическому обеспечению аналитических измерений, а именно к способам приготовления парогазовых, смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности хроматографов, в диапазоне микроконцентраций веществ.

Целью изобретения является повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводящих веществ, „„Я2„„1б279Ы Р i геществ, Целью изобретения является говышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводящих веществ. Способ реализуется путем ио:лощения легколетучего вещества наэРектропроводной жидкостью с по ледую.цим определением концентрации гравиметрическим и кондукто етрическим способами при реализации совокупных измерений. Процедура косвенных измерен: и концентрации по э .ектропроводнJc;Th производится при использовании предварительно полученной градуировочной кривой, реализация совместных и,;мерений позволяет учесть вклад в диффузию паров растворителя, уменьшить погрешность определения содержания доэируемого электропроводного легколетучего вещества в парогаэовую смесь и экспрессно определять мгновенные значения его концентрации, что повышает точность и. ускоряет аттестацию v, проверку парогазовых смесей с примесями электропроводных веществ. 1 табл, Способ реализуется в следующей последовательности.

Приготавливают обраэцоеую газовую смесь с известным содержанием компонентов, т.е. с известным содержанием анализируемого летучего компонента, и производят ее аттестацию.

Для этого используют сосуд с газопроницаемыми стенками, который частично заполняют жидким адсорбентом. Сосyn герметизируют, устанавливают в термостатированном канале, продуваемом образцовой газовой смесью, из которой пары

1627956

55 легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда. Определяют концентрацию летучего вещества путем периодическо о взвешивания сосуда с жидкостью-адсорбентом, В качестве последнего используется неэлектропроводящая жидкость, Определенное количество летучего вещества гравимегрическим способом (путем взвешивания) сравнивают с аналогичным значением полученным кондуктометричегким путем при измерении электропроводности жидкости. Реализация совокупности измерений дает результат, устраняющий методические погрешности отдельных методов.

Достижение полезного эффекта рассмотрим для смеси с фтористым водородом (HF) в поверочной газовой смеси (ПГС), Определяется в совокупности гравометрическим и кондуктометрическим способами.

Первая компонента методической погрешности определяется наличием водного компонента, вносящего дополнительную погрешность в области малых концентраций доэируемого компонента при градуировке гравиметрическим способом.

Основная методическая погрешность кондуктометрического способа градуировки — влияние температуры .При совокупных измерениях эа реперное значение, слабо зависящее от температуры, принимается значение концентрации, найденное гравиметрическим способом с учетом поправки на содержание воды, определенное кондуктометрич".cKLlM способом. Реализация совокупных измерений с использованием именно этих способов позволяетдостигнуть погрешности измерения концентрации HF в диапазоне 0,05 — 0,1 мг/м не более 10 з при возможном варьировании температуры газовой смеси от+5 до+50 С, что не может быть реализовано ни одним способом, применяемым в отдельности.

Пример реализации способа. Определяют значение производительности СИМГП (стабильных источников микропотоков газов и паров) РкСИМГП типа "Микрогаэ", заполненных 40 -ной плавиновой кислотой.

Оборудование; динамическая установка для приготовления газовых смесей типа "Микрогаз", лабораторный кондуктометр типа

КЛ-2 "Импульс", лабораторные аналитические весы ВЛА-200.

xp VM

Рксим п

Т где В и А — постоянные коэф и иенты А =

0,02626; В = 1,18; V = 12 10 м; М = 20;

Лт — время анализа, Определение РкСИМГП кондуктометрическим способом (см,таблицу).

Условия опыта: Легколетучее вещество— фтористый водород (HP), растворитель — вода (H20). Концентрация HP Сцг = 40 .

СИМГП "Микрогаз" из фторопласта 4 М6, ТЕ-95, 766-80, Динамическая установка

"Микрогаз". Температура термостатирования Т = 30 С, расход газа-раэбавителя азота

Q = 2л/ч, Кондуктометр КЛ-1-2 с бидистиллятом в ячейке объемом V = 12 10 м .

-е

Воспроизводимые результаты электрокондуктометрического измерения производительности СИМГП Рх получены через 1 ч после начала поглощения ПГС, что связано с процессом установления динамического равновесия в схеме кондуктометрической ячейки при пропускании газовой смеси с легкосорбирующейся примесью фтористого водорода, После установления равновесия

Лг= 15 мин достаточно для определения

P СИМГП с НГ, Определение Р СИМГП гравиметрическим способом.

Определение вклада растворителя (воды) в диффузию, Условия опыта: СИМГП HF типа "Микрогаз", Снг = 40, установка "Микрогаз"; Т =

30 С, 0 = 2 л/ч, Весы аналитические ВЛА-200, СИМГП взвешивали периодически 1 раз в сутки в течение 120 ч и определяли ее производительность Р .

Среднее значение производительности СИМГП из пяти измерений

-2

Рг = 1,12 10 мг/ч. Зная производительность СИМГП по НЕРк, измеренную кондуктометрическим методом, и учитывая, что поглощаемое ячейкой незначительное количество воды из ПГС не влияет на электропроводность, определили диффузию паров воды из СИМГП:

PH„o =- Р; - Рк = 2,9 10 мг/ч

-з

Определение стабильности работы

СИМГП, Стабильность СИМГП определяли как случайную составляющую погрешности определения производительности гравиметрическим и кондуктометрическим способами в результате двенадцати измерений, выполненных через каждые 150 ч в течение трех месяцев непрерывной работы СИМГП.

Среднее значение .относительной погрешности стабильности СИМГП, определенной гравиметрическим методом, составило

+.9,3 ; кондуктометрическим 4,9 .

Формула изобретения

Способ аттестации поверочных газовых смесей, заключающийся в том, что приго1627956

Составитель В..Алешин

Техред М.Моргентал Корректор И, Муска

Редактор Н. Горват

Заказ 336 Тираж 395 Подписнре

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Па-ент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 тавливают образцовую газовую смесь с известным содержанием анализируемого летучего компонента, концентрацию которого определяют при помощи сосуда с гаэопроницаемыми стенками, заполненного жидким адсорбентом, гравиметрическим способом путем периодического взвешивания сосуда,отл ичающий с а тем, что, с целью повышения точности аттестации поверочных газовых смесей с примесями электропроводных веществ. в качестве адсорбента используют неэлектропроводя5 щую жидкость и при взвешивании сосуда дополнительно измеряют электропроводность жидкости и определяют газовый состав по результатам совокупных измерений.