Способ получения железооксидного пигмента

 

Изобретение относится к технологии получения железооксидных пигментов , применяемых в лакокрасочной, резиновой отраслях промышленности, в производстве пластмасс, а также в косметике. Целью изобретения является получение пигмента с улучшенной цветовой гаммой с доминирующей длиной волны 690-700 нм, придание ему блеска, улучшение диспергируемости и снижение слеживаемости. Согласно изобретению обрабатывают микротальк с удельной поверхностью 5,6 м2/г парами воды при 180-200°С и затем парами хлорида железа (III) при 260- 280°С в токеинертного газа-носитет ля попеременно 6-7 раз. Синтезируемый пигмент имеет укрывистость 10- 15 г/м2, маслоемкость 27-30 г на 100 г пигмента, диспергируемость за 30 мин 20 мкм, не слеживается. 1 табл. ю

союз сонетсних

;- ИАлистичесних

РЕСПУБЛИН

Al (51) 5 С 09 С 1 24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и отнРыти>1м пРи Гннт сссР (21) 469009 2/26 (22) 1t 7. 03.89 (46) 07.03.91. Бкп. Р 9 (71) Ленинградс::ий технологический институт им. Ленсовета (72) М. Н. Цветкова, Н.А. Степанова и А.А. Малыгин (53) 667. 622. 117. 2 (088. 8) .(56) Авторсксе свидетельство СССР !

Ж 1244158, кл. С 09 С 1/?4, 1986 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКСИДНОГО ПИГМЕНТА (57)Изобретение относится к технологии получения железооксидных пигментов, применяемых в лакокрасочной, резиновой отраслях промышленности, в производстве пластмасс, а также в

Изобретение относится к хими— ческой технологии и может быть использовано для получения пигментов

B лакокрасочной, резиновой промышленности, производстве пластических масс, а также в косметике.

Целью изобретения является полу"че— ние пигмента с улучшенной цветовой гаммой с доминирующей длиной волны

69 0-700 нм, придание ему блеска, улучшение диспергируемости и снижение сл ежи ва емос ти .

Пример. В реактор проточноrо типа с ре|улируемой температурой загружают 10 г микроталька (удельная поверхность $ 5,6 м /г) и обрабатывают парами воды при 180ОС в тече— ние 10 мин в токе инертного газа (азота) Скорость газа — носителя сос2 косметике. Целью изобретения является получение пигмента с. улучшенной цветовой гаммой с доминирующей длиной волны 690-700 нм, придание ему блеска, улучшение диспергируемости и снижение слежкваемости. Согласно изобретению обрабатывают микротальк с удельной поверхностью 5,6 м /г параня воды при 180-200 0 и затем парагьи хлорида железа (III) при 260280 С в токе инертного газа-носите-, ля попеременно 6 †раз. Синтезируемый пигмент имеет укрывистость 1015 г/м, маслоемкость 27 — 30 r на

100 г пигмента, диспергируемость за

30 мин 20 мк:, »е сле>ьивается. табл. тавляет 50 мл/мин. Затем температуру в реакторе увеличивают до 260 С и в испаритель, находящийся в реакторе, подают твердый хлорид железа еС1 Пары > еС1 потоком инертного газа (азота) продувают через слой микроталька в течение 5 мин. Затем температуру в реакторе снижают до с

180 С и в зону реакции подают пары в течение 30 мин. После завершения стадии гидр олиза (пр екраща ется вь деле ние хлористого водорода) образец сушат при той же темпера-.óðå (180 С) в течение 1 ч. Обработку парами

FeC) . и Н, проводят семь раз. Син- тезированный продукт анализируют на содержание железа и проводят определение пигментных характеристик, диспергируемости, слеживаемости при хранении, доминирующей длины волны.

1632965

Аналогичным образом проводят обработку микроталька, изменяя количество циклов обработки, а также температуру обработки парами воды и хлорида железа (ХХХ). Результаты испытаний пигментов, полученных в различных условиях представлены в таблице. . Маслоемкость, укрывистость и диспергируемость определяют по известному методу. Доминирующая длина волны определяется спектрофотометрическим методом на приборе СФ-14.

Нанесение на мелкодисперсные частицы микроталька тонких железооксидных слоев контролируемой толщины позволяет получить пигмент с доминиру- ющей длиной волны 690-700 нм, при этом пигмент приобретает характерный блеск и обладает лучшей слеживаемостью и диспергируемостью. Предпочтительное количество циклов обраб отки парами РеС1 и Н О составляет 6-7.

Меньшее количество циклов не обеспечивает необходимой укрывистости, a также достаточной интенсивности цвета.

При большем числе слоев снижается блеск пигмента. Температура обработки парами воды 180-200 С обусловлена оптимальным насыщением поверхности микроталька гидроксильными группами. о

При температуре свыше 200 С уменьшается количество реакционно-способных ОН-групп на поверхности. При температуре ниже 180 С в поверхностном слое происходит образование молекулярно-сорбированной воды, что приводит к агрегированию частиц микроталька в процессе синтеза. Температура . синтеза 260-280 С:обусловлена температурой возгонки твердого хлорида (FeC1>). Давление паров хлорида железа при этой температуре является достаточным, чтобы обеспечить эффективное замещение протонов в ОН-группах поверхности инертного носителя. При более высокой температуре давление паров резко возрастает, что приводит к большой потере реагента.

Как видно из таблицы, пигмент, полученный по преДлагаемому способу, при сохранении основных пигментных свойств обладает блеском, осутствующнм у известного,лучшей диспергируемостью, меньшей слеживаемостью и доминирующей длиной волны в интервале 690-700 нм, что связано с особенностью предлагаемого способа нанесения оксида железа на поверхность инертного носителя — микроталька.

Технико-экономический эффект предлагаемого изобретения состоит в расширении цветовой гаммы железооксидного пигмента, а также в устранении использования больших объемов воды при его получении.

Предлагаемый способ может быть проведен с рециркуляцией паров хлори25 да железа, обеспечивающей экологическую чистоту технологического процесса.

Формула и з обр ет ения

Способ папучения железооксидного пигмента, включающий обработку инертного носителя соединением железа при нагревании, отличающийся тем, что, с. целью получения пигмента с улучшенной цветовой гаммой с доминирующей длиной волны 690-700 нм, придания ему блеска, улучшения диспергируемости и снижения слеживаемости, в качестве инертного носителя

40 используют микротальк, а в качестве соединения железа — безводный хлорид железа (LII) причем обработку инертного носителя соединечием железа проводят попеременно с парами водьц

4> 6-7 раз в токе инертного газа при

180-200 С парами воды и при 260о

280 С парами хлорида железа, 1632965

Слези за емос через 0,5

Температура обраб отхи, еС

Число лнхлов обработан

583-6 08, 2 Нет

S-2О 40

Слевнвание с образовани7-5О ем хрупньос агрегатов

I !

НО 26 О го

699, Есть

Не слезиваг7

28,3 ется, агрегаты отсутствуют

692

7ОО

200 270 гоо гго

32

29 го

19,8

25,1

13

1О

То ве

Не слезиваетЕсть сяр Агрегаты отсутствуют

698

5 5 180 260

6 8 180 260

20 ° 1

32,0

То ве и

Влесх слабее

Есть

7 6 190 280

8 6 200 260

It я

694

697

24,9

25,0

29 я

Составитель М. Прокофьев

Редактор И. Дербак Техред Л. Олийиьпс Корректор Т. Палий

Заказ 596 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и. открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина, 101

По кв в|ствому способу

Днслергнркость за 30 мнн. мхм

Дсееюннр ухюея длн на

sолнъ4 нм