Способ определения дипиколиновой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, я именно к способам количественного определения дипиколиновой кислоты, которая наряду с другп -а пиридиндикарбоновымп кислотами 1 одержится в смесях производных пиридина. Цель - повышение селективности. Используется люмине цируощее комплексное соединение неодим - фтаьексон S-N, N-бис(диметилкарбододенокснметил) гексаметилендиаммонип, лпм-шесценция которого снижается при добавлении раствора, содержащего дипикслинову кислоту. о

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1. Ц5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЖЗБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4697674/25 (22) 29,05.89 (46) 15.04.91. Ьюл. Ф 14 (71) физико-химический институт им. А.b.boãàrñêoão (72) И,В. Корокин, С,H. Мешкова, Н.В.-Русакова и Н ° A. Назаренко (53J 543.42(088.8) (56) Русакова и др. Возбуждение люминесценции иона неодима в растворах

его комплексов путем внутримолекулярного переноса энергии. — Доклады

А1- СССР, 1984, т. 279, Ф 2, с. 404 †4.

Mong M.P., Соппогз К.А. 1 1norimetric determination of I>yridine after

hydroxylation with the Hamilton hydroxylation system. — Anal. Chem., 1978, 50, 2051-2054.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2,6-пиридиндикарбоновой (дипиколиновои) кислоты (ДИК), которая наряду с другими пиридиндикарбоновыми кислотами содержится в смесях производных пиридина, Целью изобретения является снижение предела обнаружения jgIK и повышение селективности определения.

В способе реализуется взаимодействие анализируемой пробы, содержащеи дипиколиновую кислоту, с раствором люьмнесцирующего комплексного соединения неодим (Nd) — фталексон S (фЬ) — 11, N †б(диметилкарбододецоксиметил)гексаметилендизммоний (ДМГМДА).

„„ЯО„„1642335 (54) СНОСОВ 011РГДЕЛВНИЯ Д1ШИЮ Л1НОВ011

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дипиколиновои кислоты, которая наряду с другими пиридиндикарбонавыми кисло "BNII содержится в смесях производны. пиридина.

Цель — повышение селективности. Используется люминесциру.ощее комплексное соединение неодим — Фта> ексон

S-N, N-бис(диметилкярбододепоксиметил) гексаметилендиаммоний, nl> . anåeценция которого снижается при добавлении раствора, содержащего липиколиновую кислоту. икр

В результате этого взаимадейстьия ДПК разрушает комплекс Nd-ф8-ДМГМДА (образуется нелюминесцирующий комплекс

Nd — Д11К), при этом снижение интенсив- Ы) ности люминесценции (1 люм.) пропорци- СА» онально содер;канию ДИК в широком ин- Сд тервале ее концентрации.

Предварительными опытами было установлено, что хинолиновая и лютидиновая кислоты. взятые по отдельности и в смеси, не снижают 1 люм., комплекса Nd — pS-ДМГМДА даже при 50-кратЭ+ ных избытках по отношению к иону Nd

Способ применим для определения ДПК в смеси с ее изомерами.

Неизвестный ранее ком >лекс 11с1-PSДЧГМДА голучен -,àêèì образом, чтобы

1642335

Формула изобретения

Способ определения дипиколиновой кислоты, включающий приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с химическим реагентом в буферной среде и регистрацию люминесценции полученного продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности определения, к раствору с рН 7,5-8,5, содержащему хлорид неодиt ма, фталексон-S и N, N -бис (диметилкар бододецо ксиметил) -гек саметилендиаммоний в малярном отношении 1:5: 10 соответственно, добавляют анализируемую пробу, регистрируют тушение люминесценции полученного раствора в интервале длин волн 1040-1080 нм и по величине тушения определяют концентрацию дипиколиновой кислоты в пробе.

Составитель О. Бадтиева

Техред Л. Олийнь к Корректор И. Муска

Редактор М. Циткина

Заказ 1142 Тираж 415 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Б-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101.концентрация компонентов в растворе была равна: Nd 1 10 М; Р S 5 10 М;

ДМГМДА 1 ° 10 М, т.е. мольный избыток ф$ и ДМГМДА по отношению к Nd равен соответственно 5 и 10. Комплекс Ис1-РЯДМГМДА имеет практически идентичные спектроскопические характеристики с комплексом Nd-(S-Этоний (максимумы полос светопоглощения и люминесценции находятся соответственно при 600 и 1060 нм, молярный коэффициент поглощения 5,5 .10 ), что объясняется родственностью строения этония и

ДМГМДА, и лишь 1 люм, первого выше на 151.

В способе реализовано так называемое "косвенное" определение ДПК по тушению ею люминесценции комплекса

Nd-PS-ДМГМДА.

Установлено, что 1 люм. комплекса

Nd-PS-ДМГМДА максимальна при рН

7,5-8,5.

При построении градуировочного гра" фика готовят раствор комплекса следующим образом: 25,0 мл раствора хлорида Nd концентрации 1 ° 10 М, 125 мл

-Ф раствора (PS концентрации 1 ° 10 М, 25,0 мл раствора ДМГМДА концентрации

1 ° 10 М, 25 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора, устанавливая значение рН 8,0, помещают в мерную колбу на 250 мл. Готовят раствор ДПК с концентрацией 1 ° 10 M .(1,67 мкг/мл) и рН 8,0. Далее в мерную колбу ем- 35 . костью 25 мл последовательно прибавляют 20 мл раствора комплекса и 0;

0,25; 0,5; 1,0; 2 5; 5,0 мл раствора

ДИК. Доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют 1 люм, растворов через 5-7 мин после их приготовления.

Пример. Для получения исходного раствора хлорида неодима точную навеску его оксида высокой чистоты (99,99Х) растворяют в концентрирован- нои соляной кислоте, выпаривают до получения.влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема. Навеску дипиколиновой кислоты (417,5 мкг) растворяют в 250 мл дистиллированной воды, доводя аммиачноацетатным буферным раствором рН до .

8,0 (концентрация кислоты в растворе

1 ° 10 М или 1,67 мкг/мл) . Аликвоту раствора кислоты 2,5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, содержащую

20 мл раствора комплекса Nd-фЫ-ДМГМДА при рН 8,0. Доводят объем раствора дистиллированной водой до 25.мл.

Спектры люминесценции регистрируют в области длин волн 1040-1080 нм (максимум спектров находится при 1060 нм).

Содержание ДПК в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику, находя среднее значение из 5 параллельных измерений. Градуировочный график линеен в пределах концентраций

ДПК 0,015-0,35 мкг/мл. Нижний предел определяемых содержаний ДПК—

0,0 1 мкг/мл, или 6 10 8 M (Sr

= 0,041) .

Таким образом, способ позволяет снизить предел обнаружения и повысить селективность обнаружения.