Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]- тридецена-10
Изобретение относится к эле- , менторганической химии, в частности к получению З-этил-3-алюмотетрацик- ,5,1 .О.О тридецена-Ю. Цель - получение новых соединений новым способом . Получение ведут реакцией трицикло 5,2,1 ,,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1т1,3). в присутствии катализатора . Последний состоит из смеси дицикло пент адиенилцир конийди хлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селективность 98% в мягких условиях. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ хе Ь
РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 5/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ASTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ !
»
»
° °
» м
4
С
С
С
:O
8,71 к
065
31,99 т
Q1,O3ä
Я2, 749
0,65т (21 ) 4603247/04 (22) 09.11,88 (46) 23.04.91. Бюп. N 15 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения
AH СССР (72) У.N. Джемилев, Г. А.Толстиков, А, Ã.Èáðàãèìîâ, А. Пе Золотарев и Р,Р.Ìóñëóõîâ (53) 547.256.2 (088.8) (56) Толстиков Г,.А., Юрьев В.П. Апюминийорганический синтез. - М.: Нау» ка, 19?9, с. 28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЗТИЛ-3-АПЮМОреТРА!!ИК!!О (5,5,! рО е е рО! е)ТРИдк!!Б
НА-10 (57) Изобретение относится к эле-, Изобретение относится к способу получения нового алюминийорганического соединения, а именно 3-этил 3апюмотетрацикло j5 ° 5 ° 1,02 6,0В j pè дец ена-10, Цель изобретения - разработка нового способа получения нового апюминийорганического соединения, которое может найти применение в процессах олигомеризации полимеризации непре» дельных соединений.
Пример. В стеклянный реактор объемом 100 мп, установленный на маг» нитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 r (0,0003 r-моль) Cp 1 ° 31 г (0,0115 r моль) Et A1 в I мп. гексана, затем 1, 32 г (0,010 г моль),SUÄÄ 1643548 А 1 2 менторганической химии, в частности к получению 3-этил-3-алюмотетрацикле-(5,5,1,0,0Nôòðèäåöåíà10. Цель— получение новых соединений новым способом. Получение ведут реакцией трицикло (5,2,1 р04) -3,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1: (1-.1,3); в присутствии катализатора. Последний состоит из смеси дицикло пент ади енилцир кони йдихлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении I; (3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде али» ратического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селектив- . ность 98% в мягких условиях. ) табл. тРицикпо- (5,5, 1,02 б -3, 8-декадиена перемешивают 38 ч при 25 С, Получают индивиду апьный 3-э тил-3-алюмотетрацикло-t5 5,1,0,0 1-тридецен -10, который идентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидро» лиза. Получено 1,44 г (89%) 8-этил» трицикпо- j5,2, 1,0 1-3-децена. Спектр ЯМР " С 3-этил-3-алюмотетра-; . цикло Г5,5 ° 1,0,0 )-тридецена" 10, 1643548 Мал.м.: найдено 218 теоретически 204. Найденов %: С 75в9; Н 9в6 Al 1295 ° С 1 Нг1А1. 5 Вычислено, Я: С 76,5 Н 10,3; Al 13,2, Данные по получению целевбго продукта приведены в таблице. Таким, образом, предлагаемый способ 10 позволяет получить целевой продукт с выходом до 92, с селективностью 98 в мягких условиях. Формул а изобретения С2Н отличающийся тем, что, трицикло-(5,2, 1,О )-3,8-декадиен подвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении 1: (1-1,3) в присутствии катализатора, состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилапюминийгидрида. при молярном соотношении 1:(3S), взятого в количестве 2-5 мол. . по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. Способ получения 3-этил-3 алюмотетрацикло- 5,5, 1,0,0 )-тридецен -10 -формулы Молярное соотношение Ср ЕгС :ДИБАГ: трициклодиен: Et Al 1:4 I:4 1:4 1:4 1:4 1:3 1 5 1:4 1:4 1:4 l-3 1:1 1:6 1:4 Составитеель О.Смирнова Техред 0.Олийнык Корректор Т.Малец Редактор Н.Бобкова Заказ 1218 ВНИИПИ Государственного 113035, Тираж 227 Подпи сн о е комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент"; г.ужгород, ул. Гагарина, 101 0,0003: 0,0012: О, 010: О, 0115 0,0003: 0,0012: О, 010; 0,0115 Ое0003:Оэ0012:0 010:0 0115 0,0002: 0,0008: О, 010: 0,0115 0,0005! 0,0020:0,010:0,0115 О, 0003: 0,0009: О, 0 10: О, 0115 Ов 0003:О е0015: Оэ 010: Оэ01 15 Ов0003: Оу0012:Oý 010:0 в010 0,0003: 0,0012: 0,0 itÎ: 0,013 0,0001:0,0004: 0,010: 0,0115 090006:О 0018:ОеO IO:ÎüÎ 15 0,0003. 0,0003: 0,010 0,0115 0,0003: 0,0018: 0,010; 0,01 15 О ОООЗФ0,0012й0,01030,0115 3 2 3 3 1 3 38 38 38 38 38 38 38 38 38 38 38 1,44 (89) 1,47 (91) 1,36 (84) 1,13 (70) 1,49 (92) 1,33 (82) 1,46 (90) 1,18 (73) 1,49 (92) 0,84 (52) 1,47 (91) 1,07 (66) 1,49 (92) 0,77 (48)