Способ определения 2, 2 @ -дипиридила

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,2 -дипиридила, который применяется для крашения тканей. Цель - повышение селективности определения и упрощение способа . Определение ведут обработкой анализируемой пробы смесью нитрата кобальта (+2) с комплексоном III при молярном соотношении 1:3-5 и раствором ферроцианида (+2) калия в присутствии уксус - но-кислого буферного раствора при рН 3,3-3,4 с последующим измерением оптической плотности раствора. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ Гннт СССР (21) 4661349/04 (22) 10.03.89 (46) 23.04.91. Бюл. № 15 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г., Шевченко (72) В. И. Симоненко, В. Б. Ищенко, В. В. Сухан и Н. К. Жук (53) 543.42.063 (088.8) (56) Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с. 320.

Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., 1962, с. 404.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения

2,2 -дипиридила, и может быть использовано для анализа сточных вод предприятий текстильной промышленности, где 2,2 -дипиридил применяется для крашения тканей, а также в химической промышленност и.

Цель изобретения — повышение селективности определения и упрощение способа.

Пример 1. В мерную колбу емкостью

50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,35 мг 2,2 -дипиридила и 7,6 мг 2-аминопиридина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты (до растворения аминов), 10 мл

10 М раствора нитрата кобальта (11) с комплексоном III, комплексон III-этилендиаминтетраацетат натрия. (Для приготовления раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном III (10 М по кобальту (11) в мерную колбу емкостью 1000 мл помешают 2,91 г Co(NOq) 2. 6Н О, добавляют

„„80„„1644003 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,2 -ДИПИ—

РИДИЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению

2,2 -дипиридила, который применяется для крашения тканей. Цель — повышение селективности определения и упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы смесью нитрата кобальта (+2) с комплексоном Ill при молярном соотношении 1:3 — 5 и раствором ферроцианида (+2) калия в присутствии уксусно-кислого буферного раствора при рН

3,3 — 3,4 с последующим измерением оптической плотности раствора. 4 табл.

300 мл 10 М раствора комплексона 111, разбавляют до метки водой и перемешивают. Молярное соотношение кобальта (11) и комплексона 111 в полученном растворе равно 1:3), 2 М раствор гидроксида калия до рН 3,3,10 мл 10 М раствора ферроцианида (II) калия разбавляют водой, перемешивают и через 10 мин измеряют светопоглощение окрашенного раствора при

1=620 нм. Содержание 2,2 -дипиридила находят методом стандартных добавок. Обнаружено 0,37 мг 2,2 -дипиридила.

Пример 2. В мерную колбу емкостью

50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,49 мг 2,2 -дипиридила, 8,2 мг анилина, 6,7 мг бензиламина и

3,2 мг триэтаноламина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, 10 мл 10 М раствора нитрата кобальта (II) с комплексоном (111), 2М раствор КОН до рН 3,8; 10 мл 10 - М раствора ферроцианида (II) калия, разбавляют водой, перемешивают и через . 0 мин измеряют

1644003

Формула изобретения

Та блица 1 рН 3 1 3 2 3 3 3 5 3 7 3 9 4 2 4 4 4 5 4 9 5 1

А — — 046 046 046 047 046 046 043 041 038

Та блица 2 мин, 0 5 10 15 20 25

0,50 3,56 0,61 0,60 0,61 0,61 светопоглощение раствора. Обнаружено

0,52 мг 2,2 -дипиридила.

Пример 8. В мерную колбу емкостью

50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 1,12 мг 2,2 -дипиридила, 4,2 мг пиридина, 9,4 мг хинолина, 10,2 мг а-пиколиновой кислоты, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, 10 мл

10 . М раствора нитрата кобальта (11) с ком плексоном 111, 2М раствором КОН доводят до рН 4,4, прибавляют 10 мл

10 М раствора ферроцианида (11) калия, разбавляют водой, перемешивают и через !

0 мин измеряют светопоглощение раствора.

Обнаружено 1,09 мг 2,2 -дипиридила.

Физико-химический анализ образующегося комплекса позволяет выразить его состав формулой (Со (dip) ) 4 (Fe(CN) г) 3.

Комплексное соединение образуется в буферном уксусно-кислом растворе с рН, 3,3 — 4,4 и окрашено в интенсивно-синий цвет: максимум светопоглощения его находится при

Л=620 нм, чувствительность определения

2,2 -дипиридила — 6,2 мкг в 1 мл. Определение 2,2 -дипиридила с помощью этой реакции весьма селективно: проведению анализа не мешают 50-кратные молярные избытки гетероциклических, ароматических и жирно-ароматических аминов: пиридина, хинолина, 2-аминопиридина, а-пиколиновой кислоты, анилина, бензиламина.

Определение следует проводить.в интервале рН 3,3 — 4,4, так как при рН(3,3 окрашенный комплекс разрушается; при рН)4,4 светопоглощение комплекса заметно падает, т. е. уменьшается чувствительность реакции. В интервале рН 3,3 — 4,4 интенсивность светопоглощения не зависит от рН..

В табл. 1 показана зависимость светопоглощения (А) комплекса кобальта (11) с 2,2 -дипиридилом (dip) и ферроцианидом (11) (Fe(CN)o ) от рН раствора С, =3. 1 0 М, Cd;р — 9. l 0 М, Ср ф )4=в

=1 ° 10 М, рН вЂ” 340, КФК вЂ” 2, Лфф=590 нм, 1=1 см; в табл. 2 — зависимость светопоглощения комплекса Со + — йр— — Fe(CN)q, от времени (СФ вЂ” 16, f=l см,.

Л=620 мм.

Молярное соотношение комплексона III к соли кобальта (11) должно составлять не менее 3". В противном случае определение становится невозможным из-за образования осадков малорастворимых солей.

В табл. 3 показана зависимость светопоглощения (А) комплекса Со — dip— — Fe(CN)s от моляриого соотношения Со:

15 комплексон Ill (С =3,10 М, Сдр ——

=.9,10 ) Cpg(p)>"= ° 10, М: pH=3,8; рН вЂ” 340; КФК вЂ” 2, Лфф=590 нм, F=l см).

Таким образом, в предлагаемом способе определение возможно при молярном соот20 ношении комплексон III: Со + 3 — 5: l.

В табл. 4 показана характеристика восtð ° S производимости (Х+- Р ) и точности реМю

25 зультатов определения 2,2 -дипиридила (п=

=4, р=0,95) .

Способ определения 2,2 -дипиридила, 30 включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, обработку ведут смесью нитрата кобальта

ЗБ (11) с комплексоном Н1 при молярном соотношении 1:(3 — 5) и раствором ферроцианида (I I) калия в . присутствии уксуснокислого буферного раствора при рН 3,3 — 4,4.

1644003

Соотноше- 1: 1 ние Со: комплексон III

0са- Осадок 0,46 0,46 0,46 док

Таблица4

ОтносиПример тельная ошибка, Ж

Составитель В. Хованская

Редактор А. Козориз Техред А. Кравчук Корректор М. Самборская

Заказ 1235 Тираж 415 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

2

Qca7 дorc J

Введено dip, мг

0,35

0,49

1,12

Та блица 3

1:2 1:2,5 1:3 1:4 1:5.Найдено

dip, мг ) S у п

O,37+0,03 5,6

0.52«+0,03 6,1

1,09+3,07 2,7