Способ качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина, что может быть использовано в фармацевтической промышленности. Цель - повышение чувсчьптелыюсти способа . Анализ ведут обработкой анализируемой пробой индикаторной массы, содержащей, мас.%: калия гидрохлорид 5; 2,3,5-трифенилтетразог я хлорид 5; окись алюминия остальное. Чувствительность способа для кортнкостерондов 25 мкг, для аскорбиновой кислоты 1 мкг, для фурацилина 10 мкг. 1 табл. §

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg)g G u N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОИРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4637750/04 (22) 16.01.89 (46) 15.04.91. Бюл, 11 14 (71) Алма-Атинский государственный медицинский институт (72) Э.M. Бисенбаев, Л,II. Петрова и К.А. Чекотаева (53) 543.42.062(088.8) (56) Герег Ш. Количественное определение стероидов. М.: Мир, 1985, с.211.

Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. JI. Химия, 1981, с. 245, 455, 494.

Йзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения обладающих восстановительными свойствами веществ, таких как кортикостероиды, аскорбиновая кислота и фурацилин.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример 1. Идентификация кортикостероида кортифена.

Навеску 0,01 г препарата растворяют в 20 мл этанола. Полученный раствор в количестве 0,05 мп вносят глазной пипеткой в стеклянную трубку, содержащую индикаторную массу, предварительно вынув ватный тампон.

Индикаторную массу (ИМ) готовят следующим образом.

„.Я0„„1642336 А 1

2 (54) CIIOCOb КАЧЕСтВБННОГО ОПРБДКЛБНИЯ

КОРТИКОСТЕРОИДОВ, АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОЪЪ| И ФУРАЦИЛИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и рурацилина, что может быть использовано в фармацевтической промышленности.

Цель — повышение чувствительности способа. Анализ ведут обработкой анализируемой пробой индикаторной массы, содержащей, мас,%: калия гидрохлорид

5; 2,3,5-тришенилтетразо .:..я хлорид 5; окись алюминия остальное, Чувствительность способа для кортикостероидов

25 мкг, для аскорбиновой кислоты

1 мкг, для фурацилина 10 мкг. 1 табл, В фарфоровои ступке шпателем перемешивают 4,5 г окиси алюминия марки

"чистый" с 0,25 г растертого в порошок калия гидроксида марки "чистый".

К 250-мл диэтилового эфира добавляют до растворения 0,25 г 2,3,5-три@енилтетразолия хлорида марки "чистый для

It анализа после чего раствор вливают в смесь окиси алюминия и калия гидроксида. Насыщенный раствор 2,3,5-трифенилтетразолия хлорида имеет концентрацию 0,1%. Ступку помещают в вытяжной шкаф для выпаривания эфира, прикрывая шторкой от действия света. После удаления эфира смесь тщательно растирают пестиком.

Подготовленную таким образом индикаторную массу вносят через воронку

1642336 в стеклянные трубки длиной 2-3 см и диаметром 0,4-0,5 см, закрывают с обеих сторон ватными тампонами и сохраняют в пакетах из черной бумаги.

Индикаторная масса сохраняет рабо5 тоспособность в течение 6 мес со дня приготовления без потери свойств.

Тотчас после внесения анализируемого раствора появляется вишнево-крас!

О ное окрашивание 2, 3, 5-тетрафенил-2Н-тетразола, которое не изменяется в течение 3 сут, Предел обнаружения — 25 мкг препарата. 15

Пример 2. Идентификация аскорбиновой кислоты.

Навеску 0,05 г препарата растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл.

После перемешивания 0,5 мл раствора переносят в мерную колбу и, перемешивая, доводят водой до 50 мл. Полученный раствор в количестве 0,1 мл пр внесении его в стеклянную трубку, содержащую ИМ, окрашивает ее в красный цвет. Предел обнаружения — 1 мкг препарата.

1I р и м е р 3. Идентификация фурацилина.

Раствор фурацилина (1:5000) в количестве 0,05 мп вносят в стеклянную трубку, содержащую ИМ. Появляется вишнево-красное окрашивание. Предел обнаружения — 10 мкг препарата.

Фурацилин растворяют в воде (1:5000) с помощью натрия хлорида при нагревании. Для этого навеску препарата вносят в изотонический раствор натрия хлорида (0,9Х), нагревают, а после полного растворения фурацилина раст- 4 вор охлаждают. Натрия хлорид не влияет на идентификацию фурацилина по описываемому способу.

В таблице приведены результаты опытов по влиянию количества введен,ных в состав ингредиентов.

В реакциях идентификации испольэовали 0,1Х-ные растворы аскорбиновой кислоты и кортифена, а также раствор фурацилина (1:5000).

Приведенные в таблице результаты показывают, что время появления окраски зависит от содержания в ИМ 2,3,5-трифенилтетразолия хлорида. Оптимальной концентрацией этого реактива явля.Э ется 5Х. Уменьшение содержания этого.вещества до 4Х замедляет время появления окраски; при содержании этого вещества до ЗХ в ИМ окраска появляется только через 18-20 с. Такое за-1 медленное время появления окраски не применимо при проведении этой реакции. идентификации в аптеках.

Во всех случаях содержание в ИМ окиси алюминия и калия гидроксида меньше влияет на результаты реакции.

Увеличение содержания 2,3,5-трифе нилтетразолия хлорида и ИМ более чем на 5/ требует значительных объемов насыщенного раствора препарата или суспензии препарата в эфире.

Калия гидроксид в концентрации до 8-10Х затрудняет приготовление смеси, так как при отвешивании порошка этого вещества проявляются гигроскопические свойства. После перемешивания его с окисью алюминия гигроскопичность не проявляется.

Предлагаемый способ, основанный на окислении оксиметильной группы кортикостероидов, ендиольной группы аскорбиновой кислоты и семикарбазидной части молекулы фурацилина, позволяет повысить чувствительность при обнаружении кортифена в 40 раз (25 мкг вместо 1000 мкг по известному способу), аскорбиновой кислоты — в 100 раз (1 мкг вместо 100 мкг по известному способу), фурацилина в 50 раз (10 мкг вместо 500 мкг по известному способу) .

Формула изобретения

Способ качественного определения кортикостероидов, аскорбиновой кислоты и фурацилина, включающий обработку анализируемой пробы 2,3,5-трифенилтетразолия хлоридом и соединением калия с фиксацией появления красного окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, обработку осуществляют путем контактирования анализируемой пробы с индикаторной массон, содержащеи окисЬ алюминия 2,3,5-трифенилтетразолия хлорид и в качестве соединения калия гидрохлорид калия, при следующем соотношении компонентов, мас.Х:

Калия гидрохлорид 5

2, 3, 5-трифенилтетразолия хлорид 5

Окись алюминия Остальное

1642336

Содержание ингредиентов в ИМ, i!

Время появления окраски, с

Калия 2,3,5-Трифенилгидроксид тетразолия хлорид

Окиси алюминия

Составитель С, Хованская

P едактор М, Циткина Техред Л.Олийнык Корректор Л. Латай

Заказ 1142

Тираж 414 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

84

5

6

5

4

2-3

2-3 .2-3

2-3

6-8

18-20