Способ определения золота (iii)

 

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения золота (III) и может быть использовано при анализе металлов и сплавов с целью повышения чувствительности. Для этого солянокислый раствор НАиСЦ вносят в делительную воронку и экстрагируют амилацетатом . Экстракт отделяют и вносят в пробирки с притертыми пробками, содержащими водный раствор с рН 1-12 и равновесными концентрациями азида натрия и красителя - Ы,г | -диметилиндодикарбоцианина, равными 5 и 4,0 ,1 соответственно . Содержимое пробирки экстрагируют в течение 1 мин, органическую фазу отделяют и фотометрируют при 647 нм относительно экстракта контрольного опыта. Количество золота определяют по градуировочному графику. Предел обнаружения золота (III) составляет 0,009 мкг/мл. 3 табл,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

b!. »-" фй! ::1;:, » i.БИБЛИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г»

»

»»

© фь 4

Фь

О

C) (21) 4626731/26 (22) 27.12.88 (46) 07.05.91. Бюл, N 17 (71) Ужгородский государственный университет (72) И. С. Балог. П. П. Киш, М. lO. Риган и И. И. Зимомря (53) 543.062(088.8) (56) Тараян В. М., Арстамян Ж. M., Микаэлян Д. А. Экстракционное разделение и определение золота, селена и теллура, — Заводская лаборатория, 1968, т, 34, М 1, с. 1281 — 1284. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (Ш) (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения золота (III) и может быть использовано

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционнофотометрического определения золота (Ill), и может быть использовано при анализе металлов и сплавов.

Целью изобретения является повышеН!4е чувствительности определения.

Пример. В делительную воронку емкостью 25 мл вводят 9,85 мкг золота (0,2 мл 2,5 10 M раствора HAuO4) и 4,8 мл

5 M раствора НО, Серию таких растворов эстрагируют 5 мл амилацетата в течение

2 мин. Экстракты тщательно отделяют, центрифугируют и переносят в градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 5 мл водного раствора с, равновесной концентрацией Йайз и красителя й,й -ди-! метилиндодикарбоцианин (ДИДК) соответ„„. Ж„„1647400 А1 при анализе металлов и сплавов с целью повышения чувствительности. Для этого солянокислый раствор HAuCI4 вносят в делительную воронку и экстрагируют амилацетатом. Экстракт отделяют и вносят в пробирки с притертыми пробками, содержащими водный раствор с рН 1 — 12 и равновесными концентрациями азида натрия и красителя—

N,N -диметилиндодикарбоцианина, равными !

5 10 -2 10 и4,0 10 -1,1 10 Мсоответственно. Содержимое пробирки экстрагируют в течение 1 мин, органическую фазу отделяют и фотометрируют при 647 нм относительно экстракта контрольного опыта. Количество золота определяют n0 pB4óèровочному графику, Предел обнаружения золота (III) составляет 0,009 мкг/мл, 3 табл, ственно равной 1 . 10 M и 6 10 М и доводят рН раствора до 6 серной кислотой или гидроокисью натрия. Значения рН раствора контролируют рН-метром рН-121 со стеклянным электродом (s ячейке для микроизмерений). Содержимое пробирок экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (А) при 647 нм на спектрофотометре СФ вЂ” 46 (или СФ вЂ” 26) в кюветах с l=0,5 см относительно экстракта контрольного опыта (без золота). Из значений А рассчитывают величины молярных коэффициентов поглощения. Из градуировочного графика определяют содержание Au(Ill).

В .табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости величины молярного коэффициента поглощения от рН

164 400

Таблица 1

Таблица 2

Когще йайз! Моляр фицие етеник

Таблица 3 ентрация ителя ДИД ь-л рный коэф ент погло я,Е - 18

Составитель M. Бондаренко

Редактор А.Шандор Техред М.Моргентал Корректор И. Муска

Заказ 1394 Тираж 393 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 раствора, Равновесие концентрации йайз10 М, ДИДК вЂ” 6 10 M.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости величины молярного коэффициента поглощения от концентрации Йайэ.рН раствора 4,0, равновесная концентрация ДИДК -6,0 10 5 М.

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости величины малярного поглощения от концентрации

ДИДК. рН раствора 4,равновесная концентрация Майа=1,0 10 M.

Как следует иэ представленных экспериментальных данных, оптимальные равноеесные концентрации лайз и ЦИДК раины

5 10 -2 10 М и 4,0 10 -1,1 10 М соответственно. рН раствора 1-12. При оптимальных условиМх предлагаемым способом можно определить до 0,009 мкгlмл

Ао(Ш), тогда как по прототипу предел обнаружения Аа(Ш) равен 0,016 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ определения золота (!Н), вклю5 чающий зкстракцию амилацетатом иэ раствора соляной кислоты, обработку экстракта водным раствором злектроотрицательного лиганда и основного красителя с последующим фотометрированием образующегося

10 окрашенного ионного ассоциата золота (1 И) в органической фазе. отличающийся тем; что, с целью повышения чувствительности определейия, в качестве отрицательного лиганда используют аэид-ионы и ос15 новного красителя — N,N -диметилиндоди-! карбоцианин с равновесными концентрациями 5 10э-2 10 Ми 4,0 10 — 1,1 10 М соответственно,а обработку зстракта ведут йри рН 1-12.