Способ получения целлюлозы

 

Из. бретение относится к технологии производства целлюлозы из древесины хвойных пород с использоёанием при варке BI дно-органических растворителей для получения различных видов бумаги и картона и позволяет улучшить избирательность процесса делигнификации и повысить механическую прочность целлюлозы. Щепу из древесины хвойных пород подвергают варке в две ступени при 175 - 180°С в растворителе , содержащем этанол, уксусную кислоту и воду. Первую ступень проводят в течение 100 - 120 мин и используют указанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 - 70 об.%, затем отработанный раствор удаляют, после чего проводят вторую ступень варки в течение 180 - 240 мин и при этом используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 - 40 об. %. Варку на обеих ступенях проводят предпочтительно при объемном соотношении этанола к воде 1:1 После варки отработанный варочный раствор удаляют, а сваренную целлюлозу промывают горячей водой. 1 з п. ф-лы, 1 табл

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 0 21 С 3/20

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ . ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР з ЫБЗНМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф (21) 4697614/12 (22) 30.05.89 (46) 15.05.91. Бюл. № 18 (71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности (72) А,В.Буров, А.В.Бейгельман, С.М;Мальцев, Т.С.Солдатенкова, Т,Л.Луканина и

Э.П.Терентьева (53) 676.1.022.1 (088,8) (56) Симхович Б.С. Делигнификация древесины водными растворами уксусной кислоты. Дисс. на соиск.. уч. ст. канд. техн. наук.

Минск, . 1988, с. 41 — 99.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1509467, кл. О 21 С 3/20, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛ0361 (57) Из:бретение относится к технологии производства целлюлозы из древесины хвойных пород с использованием при варке в дно-органических растворителей

Изобретение относится к технологии производства целлюлозы и может быть использовано прй изготовлении целлюлозы с использованием водно-органических растворителей из древесины хвойных пород для получения различных видов бумаги и картона.

Цель изобретения — улучшение избирательности процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы, Согласно предлагаемому способу варку древесины хвойных пород проводят в смешанном растворителе, содержащем этанол. уксусную кислоту и воду в две ступени при

175 - 180 С с удалением щелока после первой и второй ступени, при этом варку на. Ы 1649005 А1 для получения различных видов бумаги и картона и позволяет улучшить избирательность процесса делигнификации и повысить механическую прочность целлюлозы, Щепу из древесины хвойных пород подвергают варке в две ступени при 175 — 180 С в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду. Первую ступень проводят в течение 100 — 120 мин и используют указанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 — 70 об., затем отработанный раствор удаляют, после чего проводят вторую ступень варки в течение 180 — 240 мин и при этом используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 — 40 об.%.

Варку на обеих ступенях проводят предпочтительно при объемном .соотношении этанола к воде 1:1, После варки отработанный варЬчный раствор удаляют, а сваренную целлюлозу промывают горячей водой. 1 з,п. ф-лы, 1 табл.

° и первой ступени проводят при содержании 0 уксусной кислоты в указанном растворителе фЪь

60 — 70 об.% в течение 100 — 120 мин, а на сО второй ступени — при содержании уксусной С кислоты 20 — 40 об.% в течение 180 — 240 Ср мин. Варку на обеих ступенях ведут при у объемном соотношении этанола к воде 1:1.

Использование на первой ступени в предлагаемом способе смешанного растворителя с высоким содержанием уксусной кислоты, которая по своей растворяющей. способности по отношению к лигнину выше, чем этанол, и значительно превосходит воду, облегчает переход в раствор значительной части продуктов деструкции лигнинных макромолекул. Для дальнейшей делигнификации необходимы более жесткие условия, 1649005 что и обеспечивается режимами проведения второй. ступени варки, на которой концентрация уксусной кислоты в смешанном растворителе составляет 20 —.40 об.%. Ступенчатый способ варки уменьшает степень развития процессов конденсации лигнина, способствует предотвращению процесса переосаждения лигнина из варочного щелока на волокне, позволяет более мягко воздействовать варочн ыми реагентами на поверхность древесных волокон, что способствует их лучшему набуханию (пластификации), а это способствует раскрытию поверхности, образованию межволоконных связей, что приводит к лучшей фибралляции

- при размоле и повышению показателей механической прочности, т.е, совокупность описанных приемов делигнификации дает неожиданный эффект ускорения делигнификации и значительного увеличения значений, характеризующих показатели механической прочности.

Пример 1. Древесную еловую щепу помещают в автоклав и заливают смешанным растворителем в соотношении, об,%: этиловый спирт:вода:уксусная кислота

20:20:60. Варку на первой ступени проводят при 175"С, гидромодуле 5:1 по следующему температурному режиму: 60 мин — подъем до температуры варки; 40 — мин — стоянка при температуре варки. По истечении времени варки на первой ступени отработанный раствор удаляют из автоклава путем вытеснения его свежим, предварительно нагретым до 175 С, смешанным растворителем следующего состава, об.%: этиловый спирт:вода:уксусная кислота 40:40:20. Варку на второй ступени ведут в течение 240 мин.

По истечении времени варки отработанный варочный раствор сливают, направляя его на регенерацию, а массу промывают в автоклаве е течение 30 мин свежим смешанным растворителем аналогичного состава, применяемого на второй ступени варки, Затем сваренную целлюлозу выгружают из автоклава и промывают горячей водой. Значения основных параметров процесса и показатели полученной целлюлозы представлены в таблице, Пример ы 2 — 6. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но при иных соотношениях компонентов смешанного растворителя, а также при разных температурах и продолжительности на первой и второй ступенях варки.

В таблице также приведены (примеры

7 — 9) контрольные эксперименты, а также сравнительные результаты предлагаемого способа и способа по прототипу (примеры

10 — 18).

50

55 ных результатов по улучшению избирательности процесса и повышению показателей механической прочности (по сравнению с прототипом).

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает улучшение избирательности

Сопоставление предлагаемого способа (примеры 1 — 6) с результатами, полученными при варке еловой древесины по режимам, применяемым в способе по прототипу (170 С, продолжительность 120 мин) — приме р 10 (содержание уксусной кислоты 80 об,%, соотношение уксусная кислота; этиловый.спирт 8:1); пример 12 (содержание уксусной кислоты 12,5 об.%, соотношение уксусная кислота:этиловый спирт 0,17:1); пример 13 (содержание уксусной кислоты

20 об.%, соотношение уксусная кислота:этиловый спирт 1:1), показывает, что делигнификация в предлагаемом способе протекает значительно избирательнее (значение коэффициента селективности К снижается приблизительно в 1,2 раза), показатели механической прочности повышаются: разрывная длина в 1,7 раза, сопротивление излому в 8 раз, сопротивление раздиранию в 1,6 раза.

Пример 11 подтвержает, что проведение процесса делигнификации в смешанном растворителе, содержание уксусной кислоты в котором составляет 70 об.%, в одну ступень не позволяет получить целлюлозу с хорошими показателями механической прочности.

В примерах 14 — 16 приведены результаты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в прототипе, но проведенных по режимным параметрам (температура, продолжительность), используемым в предлагаемом способе. Результаты сопоставления данных с примерами 1—

6 показывают, что предлагаемый способ и в данных случаях характеризуется лучшей избирательностью процесса (К селективности снижается в 1,2 раза), существенно превосходят по своей абсолютной величине показатели механической прочности; разрывная длина приблизительно в 1,4 раза, сопротивление излому в 5,7 раза, сопротивление раздиранию.в 1,3 раза.

В примерах 17 — 18 приведены результаты одноступенчатых варок в органических системах, применяемых в способе по прототипу, при этом время варки соответствует суммарному времени первой и второй ступени по предлагаемому способу. Результаты сопоставления данных с примерами 1—

6 показывают, что механическое удлинение варки (в одну ступень) не дает положитель1649005 (ст пень

11 с пень

Состав варочного щелока, об.

Состав варочного щелока, об.

Продолжительность, мин, Температура.

ОС

Продолжительн.ость, мин*

Температура, ОС

Пример,М

С2Н50Н

Н2О

СН3СОО

С2Н5ОН

Н20 снзсоон

180

180

1

3

5

100, 100

100

180

Ко нт ольн

ые эксп е имент

10.

1,70

30. 240

240

170

120

7

9.

Способ поп от отип

12,5

12,5

11

12

170

120 анные

С авнит ельные

14 10

15 40

16 35

17 40

18 40

360

170

Продолжение таблицы процесса делигнификации и повышение механической прочности целлюлозы.

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы путем 5 варки древесины хвойных пород в растворителе, содержащем этанол, уксусную кислоту и воду, с последующим удалением . отработанного раствора, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения избиратель- 10 ности процесса делигнификации и повышения механической прочности целлюлозы, варку проводят в две ступени при 175—

180 С. с удалением отработанного раствора после первой ступени, при этом на первой ступени варку осуществляют в течение 100 — 120 мин и используют укаэанный растворитель с содержанием уксусной кислоты 60 — 70 об., а на второй ступени. варку ведут в течение 180 — 240 мин и используют растворитель с содержанием уксусной кислоты 20 — 40 об. .

2. Способпоп.1, отличающийся тем, что варку на обеих ступенях проводят при обьемном соотношении этанола к.воде

1:1.

1649005

Продолжение таблицы тивн

Контрольные

p1I) о

I (1 2 (Щ С, 11,1

13,2

14,5

1, 1,0

0,9

Способ по

1,1

1,2,2 ,1 ,1 и:::(..и ло те:. 4пеоатуры варки 60 мин, пивности К определя1от по отношению количества растворивi":: количсству растворившегося за это же BpBMsl лигнина.

Составитель А. Моносов

Техред vi.Моргентал

Корректор M.Øàðîøè

Тиоаж 257 Подписное :.",.", .врственно о комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1i 3035, Москва, К-35. Раушская наб., 4/5.:зн: го-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 (3ы.:о-, % от а б с о глот но с кой

ii,ревесины, : у:Ъ

«1

4 .,Я

Содержание лигни° на,, от целлюлозы

9,3

12,1

23,5 1 5,2

Сравнительн

5,1

13,2

12,1

7 9,0

11,2