Способ определения железа гидроксидов

 

Изобретение откосится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки. Цель - повышение селективности анализа гидроксидов железа в присутствии силикатов железа о Навеску пробы, измельченную и высушенную при 110 С до постоянной массы, обрабатывают раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/л в присутствии трилона Б концентрацией 10 - 15 г/л в течение 45-60 мин, фильтруют и в фильтрате определяют железо одним из известных способов о 4 тдбл.

СООЗ СОБЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4694119/26 (22) 22.05.89 (46) 15.05.91. Бюл. N - 18 (71) Научно-исследовательский и проектный институт но обогащению и агломерации руд черных металлов (72) А.С.Рыпькова, Н.А.Гунич, P.Н.Цокур и О.П.-Лебедев (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1176240, кл. G 01 N 31/00, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЭА

ГИДРОКСИДОВ

Изобретение относится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки и может быть использовано для определения железа гидроксидов в присутствии силикатов железа на предприятиях отрасли.

Целью изобретения является повышейие селективности анализа в присутствии силикатов железа.

Согласно предлагаемому способу определения железа гидроксидов„ включающему растворение навески, фильтрование полученного раствора и определение ж фильтрате железа гидроксидов, растворение навески осуществляют раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/дм в присутствии раствора трилона Б концентрацией

10-15 г/дм 9 в течение 45-60 мии.

В табл.1 приведены сравнительные данные определения железа гидрокси„„SU„„3649 66 (g1)5 G 01 N 1/28 31/00

2 (57) Изобретение относится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки.

Цель - повышение селективности анаюп за гидроксидов железа в присутствии силикатов железа. Навеску пробы, о измельченную и высушенную при 110 С до постоянной массы, обрабатывают раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/л в присутствии трилона

Б концентрацией 10 — 15 г/л в течение 45-60 мин, фильтруют ч в фильтрате определяют железо одним из известных способов. 4 табл. дов в различных материалах извест- С ным и предлагаемым способами.

Исследования проводились на минералах железа (гидроксиде и гранате), Мйй глине и руде смешанного типа, минеральный состав которых определен расчетным способом на основании химичес- 4© кого, минералогического, рентгеност- @Ф руктурного и термографического ана- © лизов, Cb

Как следует из табл.1, точность определения железа гидроксндов в различных материалах предлагаемым способом выше чем известным.

Экспериментально установлено, что р, использование для растворения гндроксидов железа щавелевой кислоты

3Ы концентрацией 60-100 г/дм предпочтительно, так как обеспечивает наибольшую точность определения железа гидроксидов за счет более селективного растворения последнего.

1649366

В табл.2 приведены значения массовой доли железа гидроксидов при различных концентрациях щавелевой кислоты.

Как видно из табл.2, при концентрации щавелевой кислоты 60-100 г/л точность определения была максимальной. При уменьшении концентрации кислоты ниже 60 г/л и увеличении выше 10 100 г/л точность определения сниI жалась.

Концентрация раствора трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты), равная 10-15 г/л, 15 является оптимальной и способствует максимально точному определению железа гидроксидов.

В табл.3 приведены значения массовой доли железа гидроксидов, опре- 20 деленные при различных концентрациях раствора трилона Б и концентрации щавелевой кислоты 70 г/л.

Как следует из табл.3, отсутствие трилона Б снижает точность определе- 25 ния — 59,0 против 61,4Х. При концентрации раствора трилона Б 10-15 г/л точность определения железа гидроксидов в различных материалах была максимальной (61,2-61,3Х). При уменьшении концентрации раствора трилона

Б точность определения снижалась (59-6ОХ). Введение трилона Б концентрации выше 15 г/л нецелесообразно, так как не способствует повышению точности определения, Экспериментально установлено влияние времени растворения навески на точность определения железа гидроксидов. 40

В табл.4 приведены результаты определения железа при различном времени растворения навески.

Как следует из табл.4, время растворения навески, равное 45-60 мин, 45 является оптимальным, так как соответствует максимально точному определению железа гидроксидов из различных материалов (например, 12,2—

12,4 против 12,3Х и т.д.). Уменьшение времени растворения навески ниже 45 мин снижает точность определения ва счет неполного растворения железа гидроксидов. Повышение времени, растворения выше 60 мин также снижает точность определени"- за счет частичного растворения наряду с железом гидроксидов железа силикатов.

Способ осуществляют следующим. образом.

Навеску 0,25 г образца, содержаще

ro 201 гетита (0,05 r) и 80Х гранатов (0,20 г), измельченную до

0,074 мм и высушенную до постоянной массы при 110 С, помещают в колбу:

0 емкостью 250 мп, вносят в нее 0,8 г трилона Б и 60 см щавелевой кислоты концентрации 70 г/л (концентрация трилона Б составляла 13,3 г/л). Содержимое колбы нагревают на водяной бане при 95 С в течение 50 мин при периодическом перемешивании.

Раствор фильтруют через плотный фильтр. Для ускорения фильтрования применяют "сжатые фильтры" и бумажную массу. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 мл. Остаток в колбе и на фильтре промывают горячей водой 5-6 раз.

Для удаления трилона Б и щавелевой кислоты из фильтрата, в последний приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, и упаривают до объема 5-7 мл. Затем добавляют 20 мл азотной кислоты, 15 мл ЗОХ-ной перекиси водорода, закрывают стакан часовым стеклом. После бурной реакции и выделения бурых паров окислов азбта при слабом нагревании раствор упари» вают до влажных солей, прибавляют

5 мл соляной кислоты и упаривание повторяют. В случае темного цвета раствора следует повторить обработку азотной кислотой. К сухому остатку приливают 7 мл соляной кислоты, обмывают стенки стакана горячей водой и растворяют соли.

Железо гидроксидов в фильтрате определяют бихроматным методом.

Фильтрат нагревают до 80 С, прио бавляют в него по каплям раствор хлористого олова (100 г/л) до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток.

После восстановления железа (III)

I стенки стакана обмывают водой, приливают 20 мл серной кислоты 1:9 ° Раствор разбавляют водой до 150 мл, перемешивают, охлаждают, приливают к нему 3 мл раствора хгорной ртути (20 г/л) и снова перемешивают.

Через 5 мин после того, как образуется небольшой белый осадок хлористой ртути, приливают 10 мл индикатора - дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромово

5 1649366 кислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

Предлагаемый способ позволяет с достаточной точностью (+О 23— э

0,34%) определять железо гидроксидов в различных материалах в широком диапазоне содержания гидроксидов (20-60X) в присутствии силикатов железа. .10

Формула изобретения

Способ определения железа гидроксидов, включающий обработку образТа блица 1

Содержание железа гидроксидов, мас.%

Содержание расчетное железа, мас.X

Образцы гидроксидов силикатов по прото- предлагатипу емым способом

61,7

4,8

7,4

61,3

0 5

7,2

0,0

15,0

0,4

61,4

0,0

7,2

12,4

4,4

3,0

3,4

3,8

16,0

6,1

5,5

4,8

5,2

12,0

6,2

9,2

5,0

6,0, 12,3

4,3

2,9

3,3

3,6

Та блица 2

Содержание железа гидроксидов, мас. Х

«,»

Образцы

Введено ациях

12,3

4,3

3,3

Т а б л и ц а

Содержание железа гидроксидов, мас.Х

Образцы. пределено: при различных концентрациях раствора трилона 5, г/л .

Расчетно

12,5 15,0. 20,0

0,0 3,0 6,0 10,0

61,4

0,0

59,0 59,5 60,0 61,2

3,2 2,2 1,0 0,6

61,3 61,3 61,2

05 05 05

Гетит

Гранат

Смесь:

20Х гетит + 80% гранат

Руда Р 1

16,0 14, 1 13,0 12,4

4,7 3,8 3,6 3,4

12,3 12,3 12,2

3,3 3,4 3,3

12,3

3,3

Гетит

Гранаты !, Глина

Смеси:, 20%гетит + 80% гранаты

60Х глина + 40X гранаты

60% гранаты + 40% глина

Руда смешанного типа Р 1

Р 2

Смеси:

20% гетит + 80% гранаты

60Х глина + 40% гранаты

Руда 9 1 ца селективным растворителем, фильтрацию и последующую количественную регистрацию в растворе, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии силикатов железа, в качестве селективного растворителя используют раствор щавелевой кислоты концентрации 60-100 г/л, обработку проводят в присутствии трилона Б концентрацией 10-15 г/л в течение 4560 мин.

11,0 12,2 12,4 12,7 13,5

3,8 4,2 4,4 4,6 4,0

1649366

Таблица4

Содержание железа гидроксидов, мас.7

Образцы материалов асчетное

30 45 60 70 80

Составитель Г.Цой

Редактор Т.Лазоренко Техред С.Мигунова Корректор Л.Патай!

Заказ 1516 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 Смеси. 20Õ гетит + 80X гранаты

60Х глина + 40_#_ гранаты

Руда сменанного типа

12,3

4,3

3,3

Время растворения, мин

Г Т 1

11э8 12 ° 2 12 ° 4 12 ° 9 13в3

3,9 4,2 4,4 4,7 4,9

2,9 3,2 3,4 3,6 3,9