Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот

 

Изобретение относится к физикохимчческому анализу органических веществ и мотет быть использовано для прямого определения ненасыщенных моноековых и лолиечоБЬ1х кислот. Цель изобретения - упрощение анализа и улучшение условий труда. Цель достигается тем, что вольтамперограмму регистрируют от 0 до -2,2 В на платиновом микроэлсктреде при рН 6.4 - 6,7 в ДМФА, содержащем 0,15-0,01 м/л тетраэтиламмония бромида. Концентрацию олеиновой кислоты определяют по высоте предельного тока при Е tj/i -1,45±0,1 В, линолевий кислоты - при Е |/д -1,39+0,1 В, лнноленовой кислоты - при -1,3310,1 В и эруковой кислоты при Е 2. -,42± ±0,1 В. 1 табл. с S

AjOQA

СОЮЗ ССВЕТСКИХ соыалистических

РЕСПУБЛИН

,51) 5 01 - 1 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гос дАРстненный коми п=т пО изОБРетениям и ОтнРытиям при гкнт сссР (21) 4713800!25 (22) 03.05,89 (46) 15 05.91. Fm;.. N 18 (71) Донецкий государственный универ— ситет (72) Н.Г.Макарова, А.Н.Николаевский, В.В.Ключкин, Ю.M.Постолов, В.Н. Кучеренко, Н.Д., Дорошина (53) 543. 253 (088,8) (56) Руководство пс методам исследования„ технологическому контролю и учету производства г масло-жировой промышленности. Л., r, 1, У 2, с. 720-721.

Авторское свидетельство СССР

У 1125536, кл. G 01 N 27/48, 1982. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРМЕТРИЧ .СКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСЯИХ )КИРНЫХ HEIIACi.IÙEÍ

НЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к физикохимическому анализу органических веществ методом вольтамперметрии и может быть использовано для -рямого определения ненасышенных моноеновых (олеиновая, эруксвая) и полиеновых с разделенными двойными свчзчми (линолевая, линоленовая) кислот.

Цель изобретения — упрощение анализа и улучшение условий труда.

Вольтамперметрическое определение проводят на платиновом микроэлектроде в растворе при ðII.6,4-6,7 при следующем соотношении компонентов, моль/л:

Высшая жирная ненасыщенная кислота 5xl0 — lх10 (57) Изобретение относится к физикохимическсму анализу органических веществ и может быть использовано для прямого определения ненасыщенных мсноеновых и полиеновых кислот. Цель изобретения — упрощение анализа и улучшение условий труда, Цель достигается тем, что вольтамперограмму регистрируют от 0 до -2,2 В на платиновом микрозлектрсде при рН 6.4

6,7 в ДМФА, содержащем 0,15-0,01 м/л тетраэтиламмония бромида. Концентрацию олеиновой кислоты определяют по высоте предельйсгс тока при Е <1<

= -1,45+0,1 В, линолевой кислоты— при Е II< = — 1,39+ 0,1 В, линоленовой кислоты — при т ц = — 1,33 0,1 В и эруковой кислоты при Е 1 — — 1,42+

+ 0,1 В, l табл.

Тетраэтиламмоний бромид, (ТЗАБ) IxIΠ— 1,5х10

Диметилформамид (ДМФА) Остальное

Применение платинового микроэлектрода вместо ртутного приводит к появлению электрохимический активности высших жирных ненасыщенных кислот.

В указанных пределах концентрации жирных ненасыщенных кислот в данном растворе обеспечивается линейная зависимость величины предельного тока от концентрации. Вольтамперсграммы регистрирую+ на полярографе ППТ-1 или любом другом.

)6494)0

Определение проводят в двухэлектродной или трехэлектродной термостатированной ячейке на платиновом микроэлектроде. В двухэлектродной ячейке электродом сравнения и одновременно вспомогательным электродом служит платиновая пластина размером

2хl см, в трехэлектродной ячейке в качестве электрода сравнения используют ненасыщенный каломельный или хлорсеребряный электроды, в качестве вспомогательного — вышеупомянутая,платиновая пластина.

На полярографе ОН-105 можно работать как в двух-,так и в трехзлектродном режиме, при использовании полярографа ППТ-1 лучшие результаты получаются при работе в трехэлектродном режиме.

В полярографическую ячейку вносят

5-15 мл электролита, вводят платиновый микроэлектрод и вспомогательный платиновый электрод и при трехэлектродном режиме через электрический ключ подсоединяют каломельный или хлорсеребряный электрод сравнения.

Через раствор в течение 15 мин продувают инертный газ (например, аргон) для удаления кислорода и снимают вольтамперограмму в дифференциальном или классическом режиме. По величине тока пика или предельного тока по калибровочному графику находят искомую концентрацию кислоты.Полярографическая волна восстановления олеиновой, линолевой, линоленовой и эруковой кислот лежит в области потенциалов 0,0-2,2 В (н.к.э.). Процесс не является обратимым и потенциал полуволны Е 1 зависит от скорости развертки потенциала . — смеща ется в положительную сторону при увеличении скорости развертки.Значения Е )g (н.к.э) = 1,45+0,) В для олеиновой, 1,42+0,1 Вдля эруковой,: 1,39+0,1 В для линолевой и 1,33) 0,1 В

i t для линоленовой кислот учитывает полученные экспериментальные смещения при работе на полярографах ОН-105 и

НПТ-1. Скорость развертки потенциала .составляет от 1,2 до 4,0 В!мин. I

Для построения калибровочного гра; фика з пятнмерных колбочках емкостью

100 мл готовят стандартные растворы, содержащие э,О х 10; 3,0 х 10

5 х 10 „ 3 х 10 моль/л илн 1,0 х х)0 ; Зх 10 ; 1,0х )0 ; 30х х ) 0 4 и ),0 ) 0 4MM b bжирной насыщенной кислоты, и поочередно полярографируют.. При таких сериях нет необходимости переключать диапазон тока и все полярограммы умещаются на одном графике..

В таблице приведены результаты

15 определения олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот (n = 5 °

F = 0,95).

Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот исключает применение токсичного метилового спирта, используемогс для перевода исходных кислот в сложные эфиры, исключает время на проведение операций по переводу ис25 ходных кислот в гидроксамонные кислоты. Замена высокотоксичного ртутного электрода на платиновый приводит к улучшению условий труда и исключает чеобходимость использования спе30 циально оборудованной лаборатории для работы со ртутью.

Формула изобретения

Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа

10 и улучшения условий труда, определение проводят на платиновом микроэлектроде в растворе диметилформами.; да, содержащем 1 ° 10 - ),5i)0 м/л тетраз иламмонИя бромида, при рН

6,4-6,7 в интервале потенциалов Е от

О до -2,2 В, причем;олеиновую кисло- ту определяю) по вйсоте предельного тока при .Е pz = -1,45+0,1 В; линолевую кислоту — при Е 1 -1,39+0,1 В; .линоленовую кислоту — при Е 11;)

-J,,33+0,1 В и эруковую кислоту— при Е

5 1649410 б

Примеры определения олеиновой, эруковой, линолевой и линоленовой кислот {n5, Р0,95) Кислота Взято Найдено Относительная ошибка (3,16+0,09)x10

3,08 х 10

2,59

СосФавитель Т.Николаева

Техред А,Кравчук Корректор А.Обручар

Редактор К.Крупкина,Заказ l517 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãîðîä, ул. Гагарина, 101

Олеиновая

Эруковая . Лннолев ая ,. Диноленовая

6,71 х 10 (6,6520,16)х10

3,12 х 10 . (3,19+0,11)xl0

8,32 х 10 (8,16 0,13)х10 4

0,9

2,24

1,92