Способ переработки магнийсодержащих шламов

 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам переработки магнийсодержащих шламов. Цель изобретения - повышение степени извлечения магния. Способ включает центрифугирование магнийсодержащих шламов в изотермических условиях при температуре на 20 : 70°С выше температуры плавления металла и разделение металлической, солевой и твердой фаз. В магнийсодержащий шлам дополнительно загружают фториды щелочных металлов в соотношении, равном 0,01 : 0,03 мас.% к содержащемуся в шламах металлическому магнию, а процесс разделения фаз ведут при температуре центрифугирования. Разрушается пассивная планка, освобожденные от нее частицы магния, пройдя фильтрацию через твердый осадок, сливаются с основной массой магния. Кроме повышения степени извлечения магния повышается степень очистки солевой части расплава от примесей. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!! ) (я)5 С 22 В 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

КВ0

ЯИ Ю- . @,4БЛЙ ) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3 (21) 4715158/27-02 (22) 25.04.89 (46) 23.07.91. Бюл. М 27 (71) Усть-Каменогорский титано-магниевый комбинат им. 50-летия Октябрьской революЦИИ (72) В. П. Сушенков, М. М. Николаев, Ю. М, Рябухин, И. В. Забелин, В. Е. Луговой, А М. Сизоненко, А С. Нуртаев, А. Б. Комаров и Л.Л. Веселкова (53) 669.721.72(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1002384, кл. С 22 В 9/00, 1981. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МАГНИИСОДЕРЖАЩИХ ШЛАМОВ (57) Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам переработки магнийсодержащих шламов. Цель изобретения — повышение степени извлечеИзобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам переработки магнийсодержащих шламов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения металлического магния иэ магнийсодержащих шламов.

В. известном способе переработки магнийсодержащих шламов, включающем их центрифугирование в иэотермических условиях при температуре на 20-50ОС выше температуры плавления металла, или на

30-70 С выше температуры плавления солевой фазы и разделение металлической, твердой и солевой фаэ, в расплав дополни° тельно загружают фториды щелочных металлов в таком количестве, что соотношение ния магния. Способ включает центрифугирование магнийсодержащих шламов в изотермических условиях при температуре на

20-70 С выше температуры плавления металла и разделение металлической, солевой и твердой фаз. В магнийсодержащий шлам дополнительно загружают фториды щелочных металлов в соотношении, равном 0,01—

0,03 мас. к содержащемуся в шламах металлическому магнию, а процесс разделения фаз ведут при температуре центрифугирования. Разрушается пассивная пленка, освобожденные от нее частицы магния, пройдя фильтрацию через твердый осадок, сливаются с основной массой магния, Кроме повышения степени извлечения магния повышается степень очистки солевой части расплава от примесей. 1 табл, фтор-иона к содержащемуся в шламах металлическому магнию составляет 0,010,03 мас., a процесс разделения фаз ведут при температуре центрифугирования. При этом происходит практически полное извлечение металлического магния из магнийсодержащих шламов.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем В рафинируемый расплав загружают дополнительно фториды щелочных металлов в таком количестве, что соотношение фтор-иона к содержащемуся в шламах магнию составляет 0,01— .0.03 мас.,(, а процесс разделения фаз проводят при температуре центрифугирования. В результате интенсивной обработки

Магния ионами фтора разрушается пассивная пленка на его поверхности, препятствующая слиянию частиц магния, Мелкие частицы магния, освобожденные от пассивной пленкл, пройдя последу ощупа фильтрацию через твердый осадок, оса>кденный на внутренней поверхности центрифуги, слицаются с основной массой магнля, который сплывает на поверхности расплава выше ентрифуги, откуда его извлекают вакуумковшом. Повышение степени извлечения магния усиливается тем, что процесс разделения фаз ведут при температуре центрифу гиравания, в результате чего удается избежать замораживания части магния .ежду тарелями центрифуги. При загрузке фтаридав щелочных металлов с соотноше нием ф гор-иона к магнию, меньшим 0,01 мас.%,íaáëþäaåòñÿ увеличение потерь мел :одисперсного магния, который из-эа налиЧия на его поверхности пассивной пленки не сливается с основной массой магния и уносится потоками в глубь расплава, УвелиЧение использования фторидов щелочных металлов с соотношением фтор-иона более

0,03 мас.% приводит к неоправданному расХоду фтаристых солей.

Способ осуществляется следующим образом, Образующийся в процессе электрического производства магния или в процессе его рафинирования методом отстоя шлгм загружают в реторту стационар но обогреваемой печи. Температуру расплава выдерживают оптимальной в за" висимости от состава шлама, Затем в ретор. ту опускают центрифугу, загружают мелкомолотую соль фтористого натрия или фтористого калия,.выдерживая указанное соотношение фтор-иона к содержащемуся в шламе магнию, после чего центрифугу включают. Извлеченный миний всплывает на поверхность расплава, откуда его извлекают вакуум-ковшом, а твердые примеси оса>кдаются между тарелями центрифуги.

Поднятием центрифуги над расплавом они отжимаются от солей и выгружаются в короб со шламом. В реторте остается осветленный расплав, который может быть т>озвращеп в электролизеры, Пример 1 (известный), В реторту загружа-от l 000r шлама-электролитной смеси магниевых электролизеров следующего состава мас. %: MgCIz 11,4; vlgO 3,5; Fe 0,1;

Si 0,3; Ti 0,4; NaCI 37; KGI 45,3; М9мет 2%.

Температуру расплава устанавливают

700ОС, Опускают центрифугу в расплав и выдерживают до восстановления температуры, затем включают. Продолжительность центрифугирования 10 мин. В конце процесса обдувают тарели центрифуги сжатым

g0 воздухом для охлаждения. Продукты процесса подвергают химическому анализу, Масса осветленного расплава составляет

950,4 г, Масса твердого осадка 49,6 r, Состав осветленного расплава, мас. %: MgCIz 11,7;

MgO 0,2; Fe 0,045; Sl 0,11; Tl 0,1; NaCI 39;

KCI 47,6; Mg мет 1,29. Состав твердого осадка, мас, %: MgCIz 5,6; MgO 65,8; Fe1,1;

Sl 3,9, П 6,1, Na CI 0,9; KCI 1,6, Mgìåò 15 5.

Из полученного твердого осадка можно извлечь металлический магний, однако это требует дополнительного передела, Кроме того, вызывает значительные трудности извлечение твердого магния из внутренней полости центрифуги. Часть магния остается неизвлеченной в расплаве.

Пример 2. В реторту загружают 1000 г шлама-электролитной смеси магниевых электролизеров состава, мас. %: MgClz 11,4;

MgO 3,5; Fe 0,1; Sl Ю,З; Т! 0,4; NaCI 37; КС!

45,3; Mg><>2. Температура, при которой ведется центрифугирование, 700" С (на 50"С превышаеттемпературу плавления магния), Продолжительность центрифугирования 10 мин. Процесс ведут в изотермических условиях, без принудительного охлаждения. После окончания процесса центрифугу поднимают над расплавом, отжимая за счет вращения твердый осадок в центрифуге от солевой смеси. Установлено,что, например, при загрузке в шлама-электролитную смесь

1 r NaF и при ведении процесса разделения фаз при температуре центрифугирования масса осветленного расплава составляет

941,7 г; масса осадка 39,8 r, а с поверхности расплава выбирают 18,5 r металлического магния, Масса твердого осадка 39,8 г.

Состав твердого осадка, мас, % MgCiz 2,1;

MgO 80,5; Fe 2.0, Sl 5,3; Т) 6,8; NaCI 0,2; KCI

0,41 М9мет 2,4

Пример 3. Процесс осуществляется аналогично примеру 2. При загрузке в реторту к 1000 г шлама-электролитной смеси .того же состава добавляют 2г NaF при той же продолжительности центрифугирования, но при температуре центрифугирования, равной 670 С, получают следующие результаты: состав осветленного расплава, мас. %: MgClg 11,9; MgO 0,076; Ге 0,01; Sl

0,006; TI 0,0004; NaCI 38,8; KCt 48,0; М9мет

0,001; При этом с поверхности расплава выбирают 18,1 г магния.

Пример 4. Процесс осуществляется аналогично примеру 3, но при температуре центрифугирования, равной 720 С. Результаты испытанич следующле. состав осветленного расплава, мас. %: MgCI 12,1; Mg

0,07; Fe 0,01; Sl 0,005; Т1 0,0004; NaCI 39,0;

KCI 47,9, При этом извлекают 18Я г магния.

1664860 о о (:

О 1 О

Х О = л

Ю 1 О о о л- о о о о

Л.I

Ю сЧ л

Ю о л о о о . о сЧ щ ль л л с ъ о

CO

РЪ сЧ

IA л

I7I 4

1 ° (M сЧ л л

1 о

1 ь л 0

1 сЧ 1

l I

I l с 1 л

1 сО 1

C сб (.

I л сО I 0

1 л л о

t 1

l - I

° 1 л о

lA л

О с \ о!

3 4 сл

1 !Ч

Е

ill сч ,л о

I !

f а о.( а

t сл(I л.

0 1

l 1

1 !.сй . л л! с3 0 1

1 (I

O WIt1 (0 (Х

1- о х ф Ф сб сс! 1 (И(О

v a

О О 1 О 1 О О О

СЧ О О Л СЧ О л I 1 I I сo I . л

ajar

° 1 ,I I I I I 1 I I

Гл

1 1 с.1 I 1 1 1 о (ч а 0 л со в г а х

IQ

01

Ф а

И

Ф х а к ! ! о а

Ф

Ф х ( о а (Ы

Ф к

I о

1

I ъ о с( ос °

° 2 х х о Ф х ((( (. о

v а

Ф

03 х ц о а

3664860

»О л

»» с 4

» л

CO

В/Ъ

00 л л с»Ъ о

В» о

C °

1 л О сС

«O CO tO CO O сч с 4

«О

Ю

» сЧ

О. Ю

О О л

О 1 О л

° \ сч I — .t I

8(I

» в л л со

» »»

»-C и

«»»

Ю

1Ю,.

Ю

Ф

Ю с Ъ

О

О

D л

О сСЪ С»Ъ

О О О О Р О

О О О О О. О

О О О О О О. л A л л

Ь О О,О О О ссЪ с»Ъ

О О

О О

О О л, л

О О

О

О

О

° 1

О О а сЪ а сЪ

Е О О О. О

О О О О О л л ° Ь л

О О О О О л ссъ л с ъ съ

О О О О О

О О О О О л л л л л

О О О О О со

О

О

° л

О О л ссъ л

О О л л,«О О

О О О О л л

О О О О

О л

О .. О л л

О О

О л ь

A

О л

«О л се л

О О О

A л л

О О О сСЪ ъО с» л

О О л л

О О о

О

О л

Ch

О л

О л

О

D ссЪ m

e»I О

I » а

O О

° °

О ф Ch

»»Ъ C»I

Ф л л л

»о л о о» е» л л сч

М л л л

C»C C»C

Ф сс л л л о

О еп ч) с» со оъ .Э

1» I C»I С"Ъ ф Я о ь ъо I IQ Э

I 1» l O

1 М и

О I 1 1.

° I Ei

Ct3

«1

1 й1 . О) Ъ

Г» о, !

1 1

r m I а1 1 о 1 О о оо л

Ю 1 1 О л

О с сч сч л л л В в ° \ л л A

СО С «О CO О О СЧ Ь

-т

° — «O D»О со со со л » ° » л л л л п оъ e «o c m оъ «и сч ь сч

С»Ъ С Ъ С Ъ С»Ъ С»Ъ С»Ъ С»Ъ С4 С»Ъ С Ъ С Ъ С»Ъ

1664860

Примеры способов переработки шламов злектролизеров и печей непрерывного рафинирования приведены в таблице. Как видно из данных таблицы, практически полное извлечение магния возможно лишь при. 5 соотношении количества фтор-иона к магнию, содержащемуся в шламах, равном

0,01-0,03 мас., при ведении процесса разделения фаз при температуре центрифугирования. 10

Таким образом, по сравнению с известным использование предлагаемого способа позволяет повысить степень извлечения металлического магния из магнийсодержащих 15 шламов; кроме того, повысить степень очистки солевой части расплава от примесей. что дает возможность повторного использования его в производстве без дополнительного рафинирования.

Формула изобретения

Способ переработки магнийсодержащих шламов, включающий расплавление, центрифугирование расплава в изотермических условиях при температуре,на 20-70 С превышающей температуру плавления,металла с последующим разделением фаз на металлическую, солевую и шламовую, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения магния, перед центрифугированием в расплав вводят фториды щелочных металлов в соотношении фториона к металлическому магнию, содержащемуся в шламах, равном 0,01-0,03 мас.$, a разделение фаз осуществляют и ри температуре центрифугирования.