Способ разделения оксида мышьяка (iii) и оксида бора или борной кислоты

 

Изобретение относится к способам разделения оксидов бора и мышьяка (3) и позволяет упростить процесс, выделить целевые продукты в исходной форме и предотвратить загрязнение окружающей среды. Способ осуществляют следующим образом. В круглодонной колбе с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником суспензию из мышьяковистого ангидрида и борной кислоты обрабатывают пропиловым спиртом и бензолом, взятыми в объемном соотношении 5 : 3, и кипятят до прекращения выделения воды (5 - 6 ч). После охлаждения реакционной массы спирт-бензольный слой полностью отделяют декантацией и фильтруют. Осадок обрабатывают бензолом и сушат на воздухе до постоянной массы. Спирт-бензольный фильтрат обрабатывают бидистиллятом, на другой день осадок фильтруют, промывают бензолом и водой, сушат на воздухе до постоянной массы. Выход мышьяковистого ангидрида - 99,4%, борной кислоты - 96,9%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 (21) 4705399/26 (22) 03.05.89 (46) 30.07,91. Бюл. М 28 (71) Тбилисский государственный университет (72) P.Ä.Ãèãàóðè, В.Г.Гвахария, P.È.Ãèãàóðè, M.À.Èíäæèÿ и Л.Д,Долидзе (53) 661.65:661. 642. 121(088. 8) (56) Алиева В.X. Исследование условий концентрирования и получения соединений бора и мышьяка из термальных вод: Дис.канд. хим. наук. Баку, 1983, с. 120, (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ОКСИДА

МЫШЬЯКА(!11) И ОКСИДА БОРА ИЛИ БОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам разделения оксидов бора и мышьяка (1!!) и позволяет упростить процесс, выделить целевые продукты в исходной форме и предИзобретение относится к химической технологии неорганических веществ, конкретно, к способу разделения оксидов или кислот бора и мышьяка (!11), которые широко применяются в сельском хозяйстве, медицине, ветеринарии и как основные исходные материалы для получения почти всех соединений бора и мышьяка, в том числе высокочистых.

Целью изобретения является упрощение процесСа при сохранении высокой степени разделения.

Сущность способа заключается в том, что из исследуемой смеси кислота или оксид бора количественно растворяются в смеси пропилового спирта и бензола, взятых в объемном соотношении 5:3, тогда как оксид мышьяка (1И) в этих условиях не растворяется и остается на дне реактора в химически

„„Я „„1666444 А1 (я)л С01 В 35/10, С 01 G 28/00 отвратить загрязнение окружающей среды.

Способ осуществляют следующим образом, B круглодонной колбе с насадкой Дина—

Старка и обратным холодильником суспензию из мышьяковистого ангидрида и борной кислоты обрабатывают пропиловым спиртом и бензолом, взятыми B объемном соотношении 5;3, и кипятят до прекращения выделения воды (5 — 6 ч). После охлаждения реакционной массы спирт-бензольный слой полностью отделяют декантацией и фильтруют. Осадок обрабатывают бензолом и сушат на воздухе до постоянной массы, Спирт-бензольный фильтрат обрабатывают бидистиллятом, на другой день осадок фильтруют, промывают бензолом и водой, сушат на воздухе до постоянной массы. Выход мышьяковистого ангидрида — 99,4%, борной кислоты — 96,9%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. чистом виде с почти 99%-ным выходом. ЭксЪ тракт фильтруют декантацией на фильтре

Шотта bL 4 и с целью регенерирования ис- О ходного борсодержащего соединения обра- О батывают почти в 2 — 3 раза большим (,Ь количеством воды, которая выделяется во ф время обработки смеси спиртом и бензо- ф лом. Осадок фильтруют, Выход борной кис- ф лоты (и соответственно оксида) колеблется в пределах 93 — 97%. Содержание мышьяка в целевом продукте не обнаруживается.

Для полного улавливания бора объединенный фильтрат обрабатывают негашенной известью до рН 8-9, что оказалось оптимальным.

Для атой цели наиболее подходящим является пропиловый спирт: в бутиловых спиртах частично растворяется и оксид мышьяка (ill), а в амиловых и более высоко1666444 молекулярных спиртах — полностью, Что касается этилового и метиловых спиртов, то они частично извлекают только кислоту (оксида) бора.

Кроме пропилового спирта, степень извлечения борной кислоты зависит также и от количества употребляемого бензола. Оптимальным является объемное соотношение спирта и бенэола 5:3, Экстрагент во время процесса не расходуется: смесь спирта и бензола регенерируется с 92-95 (,-ным выходом в результате обработки экстракта водой и вновь может быть применен для извлечения соединений бора из другой новой смеси и т.д., процесс принимает циклический характер. Причем процесс осуществляют в реакторе с насадкой Дина — Старка, что обеспечивает полный переход оксида бора или борной кислоты в раствор.

Пример 1. В круглодонной колбе с насадкой Дина — Старка и обратным холодильником кипятят суспензию, состоящую из 19,78 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида, 24,73 r (0,40 моль) борной кислоты, 86,5 г (1,44 моль) пропилового спирта и 65 мл бензола до прекращения выделения воды (5-6 ч) при 80 — 92 С. В результате кипячения выделяется 21 мл (1.17 моль) воды, а борная кислота переходит в спирт-бенэольный экстракт. После охлаждения реакционной массы спирт-бенэольный слой осторожно полностью декантацией отделяют и фильтруют, Осадок обрабатывают 4060 мл бензола и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 19,66 r (0,09 моль) мышьяковистого ангидрида, что составляет 99,4 от теоретического, Найдено, $: As 75,59.

Аз20з.

Вычислено,, As 75,75.

Препарат содержит незначительное количество (0,08 ) бора, что объясняется адсорбцией последнего мышьяковистым ангидридом.

С целью выделения борной кислоты в индивидуальном состоянии спирт-бензольный фильтрат обрабатывают 40 мл бидистиллята, а затем (на другой день) осадок фильтруют, промывают бенэолом и водой. В результате сушки на воздухе до постоянной массы получают 23.96 г (0,39 моль) борной кислоты, что составляет 96,9 (, от теоретического.

5 Найдено, ; В 17,48.

Н2ВОз.

Вычислено, 7: В 17, 25.

Выделившийся объем смеси пропилового спирта и бензола оказался 163,4 мл, что

10 составляет 94,7 от теоретического.

Таким же путем были проведены и другие опыты. Загрузка исходных соединений и выход целевых продуктов приведены в таблице.

15 Таким образом, применение данного способа позволяет значительно упростить процесс эа счет устранения многостадийности, выделить из смесей составных компонентов в исходной форме и в химически

20 чистом виде за счет выбора селективного экстрагента, предотвратить загрязнениеокружающей среды за счет применения более экологически безопасных реагентов и проведения процесса в более мягких условиях, 25 а также придать непрерывный циклический характер процессу за счет повторного использования экстрагента, Формула изобретения

1. Способ разделения оксида мышьяка

30 (Ill) и оксида бора или борной кислоты иэ водной среды при нагревании с отделением осадка соединения мышьяка (1И) фильтрацией и с последующим извлечением соединения бора из фильтрата, о т л и ч а ю щ и й35 с я тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении высокой степени разделения, получения целевых продуктов в исходной форме и предотвращения загрязнения окружающей среды, водную суспензию ис40 ходного продукта обрабатывают смесью пропилового спирта с бенэолом, взятых в объемном соотношении 5:3 соответственно, при кипячении до прекращения выделения воды, а извлечение соединения бора иэ

45 фильтрата осуществляют обработкой водой с последующим отделением его осадка, 2. Способ по и. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что процесс ведут в реакторе с насадкой Дина — Старка.

1666444

Загрузка искодмик еоедимемиа и еикод цекевик проаукгое

Составитель Л.Темирова

Техред М.Моргентал Корректор, О.Кундрик

Редактор Т.Лазоренко

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2493 Тираж 297 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5