Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторэтилена

 

Изобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения". Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке. Цель достигается путем флокуляции суспензии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25 - 50% от массы дисперсионного политетрафторэтилена, смешением флокулированной суспензии с наполнителем и коагуляцией полученной смеси добавкой низшего спирта в соотношении 2 - 2,5 : 1 к массе дисперсионного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5 - 2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем. 2 табл.

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г

° и и (21) 4682635/05 (22) 24.04.89 (46) 30.07.91, Бюл. N 28 (71) Охтинское научно-производственное объединение иПластполимери (72) I Г.Илларионова, Т, Г, Куча нская, Л.Н.Шнурова, С.Г.Санников, А.А.Мозжерин, В.Ф.Денисенков, Ю.M.Äåðþæîâ и

Ю.М,Горфункель (53) 621.893 (088.8) (56) Патент США N. 3234128, кл. 252-12, 1966.

Семенов А,П. и Савинский Ю.Э, Металлофторопластовые подшипники. М.: Машиностроение, 1976, с. 95. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАПОЛНЕННОЙ ПАСТЫ НА ОСНОВЕ ДИСПЕРСИОННОГО ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА (57) Изобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисИзобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения", Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке.

Используемые материалы: — суспензия дисперсионного политетрафторэтилена (ПТФЭ) марок Ф-4Д и Ф4ДВ, ТУ 6-05-1246-81; — порошкообразный дисульфид молибдена, ТУ 48-19-133-75; порошкообразный свинец, ГОСТ 16138-78;,, Ы,, 1666471 А1 (si)s С 08 J 3/205, С 08 F 6/24, С 08 L 27/18 персионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения", Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке, Цель достигается путем флокуляции суспенэии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25 — 50 от массы дисперсионного политетрафторзтилена, смешением флокулированной суспензии с нап,глнителем и коагуляцией полученной смеси добавкой низшего спирта в соотношении 2 — 2,5:1 к массе дисперсионного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5 — 2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем, 2 табл. () — спирт этиловый, ос, Пример 1. 163 г Водной суспензии 0с, ПТФЭ с концентрацией 57,7;(загружают в „ барабанный аппарат — коагулятор с горизонтальной мешалкой, снабженной по периферии скребками овального профиля, включают мешалку, затем заливают 23,5 r этилового спирта {25;Г, от ПТФЭ) и проводят )ии флокуляцию при комнатной температуре г а при перемешивании со скоростью 100 об/мин в течение 10 мин. Далее во флокулированную суспензию засыпают порошкообразный свинец (плотность d = 11,3 r/ñì3), средний размер частиц-70 мкм1 в количестве 120 r. и перемешивают с той же скоростью в течение 10 мин, после чего добавляют 188 г этилового спирта и перемешивают при

1666471 скорости 50 об/мин (скорость сдвига 0,50,75 10 с ) a течение 1 мин, Образовавшуюся пасту выгружают из аппарата, отделяют от отслоившегося маточника и определяют ее свойства.

Режимы получения пасты и свойства паст по примеру 1 и последующим примерам приведены в табл.1 и 2 соответственно.

Пример ы 2, 3, 4 — 9 (контрольные).

Опыты проодят аналогично примеру 1, но варьируют количество компонентов; концентрацию суспензии ПТФЭ и режим получения пасты, Пример 10 (контрольный аналогично

1). 120 г Свинцового порошка (d = 11,3 г/см, размер частиц 70 мкм) размешивают в

626,6 г водной суспензии ПТФЭ с концентркцией 15 мас,% Перемешивание проводят в течение 10 мин в сосуде, снабженном якорной мешалкой при скорости вращения якоря 18 o6/мин. Далее добавляют в смесь кристаллы нитрата алюминия и продолжают перемешивание до тех пор, пока не происходит коагулирование. Пасту выгружают из смесителя, отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства, Пример 11 (контрольный — прототип), В смеситель с якорной мешалкой загружают

370 r этилового спирта. включают мешалку со скоростью 18 об/мин и засыпают 66,7 г дисульфида молибдена, перемешивают в течение 10 мин. Затем, продолжая перемешивание, заливают 183,5 r суспензии ПТФЭ с концентрацией 54,5 мас.; . Продолжают перемешивание в течение 3 мин при скорости вращения мешалки 18 об/мин, Образовавшуюся пасту отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства.

Пример 12 (контрольный). В смесителе с якорной мешалкой по технологии примера 11 приготовляют пасту из 120 r свинцового порошка, 163 г суспензии

ПТФЭ с концентрацией 57,7 мас. и 282 r этилового спирта.

В качестве низших спиртов могут быть использованы одноатомные спирты с содержанием углерода в углеродной цепи от

С1 до С5, При введении спирта на стадии коагуляции в количестве более 2,5 массы полимера в суспензии получают пасту с очень высокой вязкостью (g > 20 П), что делает ее непригодной для получения металлофторопластовой ленты методом вкатывания (см. пример

4). В случае добавления спирта на стадии коагуляции в количестве менее 2,0 массы полимера (в расчете на полимер) не происходит полной коагуляции полимера из суспензии, паста приобретает гелеобразную

10 консистенцию с ц < 5 П, что приводит к удалению части нескоагулированного полимера в месте с отделяемым маточником и соответственно к завышенному содержанию наполнителя в пасте (cM, пример 5).

Свойства полученных паст определяют следующим образом, 1. Для определения стабильности паст при хранении образцы паст в герметично закрытых цилиндрических сосудах выдерживают в комнатных условиях в течение 6 мес. После этого определяют вязкость пасты на вискозиметре АКВ-2 и рассчитывают ее значение при средней скорости деформа15 ции сдвига Д = 10 с . Определяют также содержание наполнителя в образцах пасты, отобранных послойно иэ верхней, средней и нижней частей сосуда, где хранилась паста.

20 2, Для определения стабильности паст при транспортировке образцы паст, находящиеся в цилиндрических герметично закрытых емкостях, подвергают воздействию качания и вибрации на лабораторном обору25 довании типа L Е-203 (Венгрия), имитирующем условия транспортировки. После испытаний в течение 15 сут определяют вязкость пасты, а также содержание наполнителя в образцах пасты, отобранных

30 послойно из верхней, средней и нижней частей емкости, в которых "транспортировалась" паста.

3. Содержание наполнителя в сухом веществе в пасте определяют аналитически:

35 дисульфида молибдена — в соответствии с методикой, описанной в ТУ на пасту ПФМ60 (ТУ 6-05-05-68-77); свинца — по методике, осНоВВННоА на комплексонометрическом титровании свинца после его извлечения из

40 пасты, разбавленной НМОэ. Погрешность измерений 1 .

Для оценки равномерности распределения напал нителя в матрице полимера сразу после приготовления пасты и отделения

45 ее от маточника отбирают 11 — 13 проб пасты из различных точек объема, анализируют по указанным методикам и рассчитывают разброс значений содержания наполнителя как среднеквадратичное отклонение значений

50 содержания наполнителя от среднего значения.

Как видно из табл.2, изобретение позволяет получать однородную, стабильную, практически не расслаивающуюся при хра55 нении и транспортировке пасту с наполнителями высокой плотности, такими как порошкообразный свинец (плотность 11,3 г/см, дисульфид молибдена (плотность 4,8 г/см ), в то время как паста, полученная по способу-прототипу уже после хранения в те1666471

Таблица 1 т, Еонцентрация исходной суспен эии ПТФЭ, ". ! ! !

1 ! 1

Флокулянт-коагулянт

Наполнитель

Пр>пер!

Тнл, Кол во Х (в расче-, те по су-! хому) Сортношен»е к сухому ПТФЗ по массе

Тип при Флокуля, Пии ". смеце.—, нии об>аее, при коагуляции на ста- на ста дии фло-1 дин ко куляции 1агуляцки

57

67

67

57

1oo

1г5

1ОО

1Оо оо

1оо

1ОО оо

1oo

1ОО

1ОО

2,25

3,ОО

2> 625

З,ЗО

2,00

2,25 з,оо з,оо

2,625

2,00:1

2>50:!

2,25:1 .",8O:!

1,75>1 г,1о:!

2,35:1

2>50:1

2,25: 1

0,25:1

0,50:1

0,375:1

0,50:1

0,25:!

О,!5:!

0,65:1

0,50:1

0,37:5

56

4С

56

56 .40

56

56

40 с н-он

СН э(СНэ>1 СН!РН сн,(сн,),снрн сн,(сн,), сн,он сн (сн,) снрн с,н,он с,н,он. с!1,(Сн,),снр! с,й,он

РЬ

MoSz

РЬ

РЬ

Mo5

РЬ

РЬ

Mo S

17,7

54,5

54,5

57,7

54,5

57,7

54,5

57,7

54,5!

3

4(контр.)

5(контр,)

6(контр.)

7(контр.)

8(контр.)

9(контр.)

10(контр. аналог.1)

11(контр. аналог 2прототип)

12(контр. аналог 2) 18

Al(НО ) 56

РЬ

70! 3 70 18

З,ОО:! З,ОО !8

40 Ст НэОН

54,5

Ha 8>

С,HsoH! в

57,7

РЬ чение 6 мес частично расслаивается; после транспортировки расслоение наблюдается в еще большей степени.

Паста, приготовленная по заявляемому 5 способу с 40% MoSz, после хранения в течение 6 мес или после транспортировки имеет разницу по содержанию наполнителя в верхнем и нижнем слоях 1%. Паста с MoSz, полученная по способу-прототипу, имеет 10 после 6 мес хранения разницу в содержании наполнителя в верхнем и нижнем слоях

7%, после транспортировки 14%.

П о с п особу-и рототи пу можно получать 15 качественную пасту с наполнителем, плотность которого не более 5 г/см . При использовании наполнителя очень высокой плотности, например свинца, в способепрототипе невозможно достичь хорошего 20 распределения наполнителя в матрице полимера (разброс значений содержания наполнителя достигает 25%), в то время как по изобретению получают высококачественные пасты с наполнителем очень высокой 25 плотности — до 11,34 г/см, з

Формула изобретения

Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторзтилена и наполнителя высокой плотности, включающий коагуляцию при перемешивании концентрированной суспензии дисперсионного политетрафторэтилена в присутствии наполнителя высокой плотности и коагулянта — низшего спирта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения стабильности пасты при хранении и транспортировке, перед коагуляцией проводят флокуляцию суспензии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25—

50% от массы политетрафторэтилена, смешение флокулированной суспензии с наполнителем и коагуляцию полученной смеси осуществляют добавкой низшего спирта в соотношении 2 — 2 5;1 к массе дисперсион ного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5-2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем.

1 Интенсивноств веремея!ивания>

-! об/мни !

1666471

Пример

Стабильность при транспортировке

Исходное состояние

Стабильность при хранении

Содержание, Вязкость, наполните- П

Содержание наполнителя, т Вязкость

Содержание наполннтеля,X

Вязкость, П ерхний средний лой . слой ижний лой ля в сухом остатке пасты, Х

56,410,6

39,8+0,8 .

55, 9+1, 1

6,7

7,2

7,7

56,1 57,2 7,8

38,9 40,0 9,3

57,1 56,6 9,0

56,4

40,5

55,7

56,2

40,1

56,4

56,5 57,3

39,1 40,4

57,4 . 57,4

l6,2

15,6

17,0

23,0 54,5 56,8 59,2 30,5

54,0

57,2

59,6

36,2

45,0 44,3 48,5 5,9

52,6 52,0 64,2 7,4

2,5

42,7

45,3

49,8

t0 2

4,6

48,5

53,0 66,7

14,3

7 (контр, )55, 8+6, 8

8,5

48,5

56, 1

63,6

l0,5

42,0

56,1

70,2

18,2

40, 2-11, 0

39,6t1,3

26,5

40,9

39,0

40,8

33,8

39,1

40, !

41,3

42,3 в

37,7 38,3 39,9 40)5 42,3

38,3

41,1

40,8

46,5

10 (контр. ана,пог) 56,3+4,5

38,2 45,0 10,7

9,2

40,2+3, 0

37,7

35,3

39,0

49,0

19,0

32,8 82,5 30,2

57,2+25,3

13,6

52,0

57,0

86,0

38,?

37,0

Редактор T.Ïèëèïåíêî

Заказ 2495 Тираж 320 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4 (контр )

5 (контр.)

11 (прототип)

12 (контр. аналог) 56,2+3,2

45,7+2,5

56,2+6,3

Таблица2 верхний средний нижний слой слой слой

Показатели не определялись, так как продукт получен че в виде пасты, а в виде рыхлой порошкообраэной массы

Составитель А.Путанцев

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор В.Гиpняк