Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов

 

Изобретение может найти применение в сельском хозяйстве. Целью изобретения является повышение селективности разделения и расширение круга анализируемых веществ. Анализ выполняется на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной капиллярной колонкой 51 м <SP POS="POST">.</SP> 0,25 мм эффективностью 93264 теоретических тарелок по додекану. На внутреннюю поверхность колонки, предварительно обработанную плавиковой кислотой и метанольным раствором гидроокиси калия, статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическая неподвижная фаза холестерил-п-метоксибензоат. Изомеры разделяют при температуре существования мезофазы 170 - 190°С, при температуре испарителя 200°С в потоке газа-носителя азота при делении потока 1:50. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sj>s 6 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4445933/25 (22) 13,05.88 (46) 23,08,91, Бюл.М31 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологических методов защиты растений (72) И,П.Нестерова и В. М. Растегаева (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1068808, кл. G 01 N 30/06, 1983, Нестерова И.П. и др. Определение феромонного состава насекомых методом капиллярной газожидкостной хроматографии, ЖАХ, 1982. 37. N 8, 1491 — 1493. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА АЛИФАТИЧЕСКИХ ОЛЕФИНОВЫХ СПИРТОВ, АЦЕТАТОВ И КЕТОНОВ (57) Изобретение может найти применение

Изобретение относится к газохроматографическому анализу, в частности к анализу изомерного состава синтетических половых аттрактантов насекомых, относящихся к алифатическим олефиновым спиртам, ацетатам и кетонам, и может найти применение в сельском хозяйсте.

Целью изобретения является повышение селективности разделения и расширение круга анализируемых соединений.

Синтетический образец растворяют в пентане и вводят в поток газа-носителя азота при температуре испарителя 2000С и делении потока 1: 50. Разделение проводят на стеклянной капиллярной колонке 51 м х х 0,25 мм, на предварительно протравленную поверхность когорой плавиковой кис-!

„„. Ж„„1672352 Al в сельском хозяйстве. Целью изобретения является повышение селективности разделения и расширение круга анализируемых веществ. Анализ выполняется на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и стеклянной капиллярной колонкой 51 м х 0,25 мм эффективностью 93264 теоретических тарелок по додекану. На внутреннюю поверхность колонки, предварительно обработанную плавиковой кислотой и метанольным раствором гидроокиси калия, статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическая неподвижная фаза холестерил-п-метоксибенэоат, Изомеры разделяют при температуре существования меэофаэы 170 — 190 С, при температуре испарителя 200 С в потоке газаносителя азота при делении потока 1: 50. 3 табл. латой статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическая неподвижная фаза холестерил-п-метоксибенэоат.

Эффективность колонки 93264 теоретических тарелок по додекану при температуре существования меэофазы 176 С.

Разделенные изомеры детектируют обычным способом.

Идентифицируют соединения сравнением времен удерживания хроматографических пиков анализируемых веществ и стандартных образцов.

В табл.1 приведены коэффициенты емкости анализируемых вещесгв и селективносгь а неподвижных фаэ в предлагаемом и известном способах.

1672352

Таблица 1

Известный способ

Соединение

П е агаемый способ

0,52

0,65

1,22

1,45

1,39

1,42

1,64

1,83

1,54

1,66

1,79

1,93

5,64

6,06

6,08

0,83

0,73

1,25

1-.16

1,17

1,03

1,15

1,12

2,70

2,70

2,84

2,85

2,84

2,85

2,97

2,97

13,54

13,58

13,57

1,00

1,07

1,00

1.10

1,09

1,00

1,05

1,07

1,05

1,00

1,05

1,00

1,00

1,00

1,00

B табл.2 приведена зависимость индексов Ковача I, селективности а и степени разделения R транс-цис-7,9-додекадиенилацетата (1) и транс-транс-7,9-додекадиенилацетата (2) и эффективности N от 5 температуры.

Из данных табл.2 видно, что селективность данного способа выше, чем в известном способе, что дает возможность добиться более высокой степени разделения хроматог- 10 рафических пиков изомерных веществ, Кроме того, новым неизвестным свойством жидкого кристалла является его способность разделять геометрические изомеры метиленраэделенных диеновых соедине- 15 ний и эйкозенов, которые не разделялись известными способами.

Например, искусственная смесь из четырех иэомеров сопряженных диенов: додекадиенилацетатов — элюируется иэ колонки 20 в виде двух хроматографических пиков (первая и вторая пара изомеров имеют одинаковое время удерживания, соответственно, коэффициент емкости и селективность равны 1). 25

Селективность составляет 1,03 — 1,25, все изомеры разделяются, кроме транс-цис- и транс-транс-6,11-гексадекадиенилацетатов.

Коэффициенты емкости анализируемых соединений меньше, чем в известном спосо- 30 бе, что позволяет сократить время анализа в 1,5 — 3 раза.

Экспериментально найдено, что максимальная селективность и эффективность колонки (слабая раэмываемость 35 хроматографических пиков) наблюдается в оп ределенном интервале температур.

Экспериментальные данные приведены в табл.2.

40 цис-8-Децен ил а цетат транс-8-Деценилацетат цис-7-Додеценилацетат транс-7-Додеценилацетат цис, транс-5, 7-Додекадиенилацетат транс; транс-5, 7-Додекадиенилацетат цис-цис-5, 7-Додекадиенилацетат транс, цис-5, 7-Додекадиенилацетат цис,транс-7, 9-Додекадиенилацетат транс, цис-7, 9-Додекадиенилацетат цис, цис-7, 9-Додекадиенилацетат транс, транс-7, 9-Додекадиенилацетат цис, цис-6, 11-Гексадекадиенилацетат цис, транс-6, 11-Гексадекадиенилацетат т анс,т анс-6,11-Гексадека иенилацетат

Как видно из табл,2, наивысшей эффективности колонка достигает в пределах температур 170 — 190 С, т.е. в области плавления и перехода жидкого кристалла иэ твердого состояния в мезофазу. При температуре перехода (175 С) селективность колонки максимальная. Разница индексов

Ковача геометрических иэомеров также увеличивается по мере увеличения температуры и перехода жидкокристаллической неподвижной фазы и мезофазу. При более высокой, чем 190 С температуре, эксплуатировать колонку нежелательно. так как увеличивается фоновый ток иэ-эа того, что жидкий кристалл начинает гореть.

В табл,3 приведена зависимость эффективности капиллярной колонки с холестерил-и-метоксибенэоатом от скорости газа-носителя. Иэ табл.3 видно. что лучше всего подходит для анализа интервал потока газа«носителя 6,0 — 15.0 cM/с.

Формула изобретения

Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов путем разделения смеси на капиллярной колонке с неподвижной фазой в потоке газа-носителя с последующим детектированием разделенных изомеров, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности разделения и расширения круга анализируемых веществ. в том числе половых аттрактантов насекомых, в качестве неподвижной фазы используют жидкий кристалл холестерил-п-метоксибенэоат, разделение ведут при 170 — 190 С при скорости газа-носителя в колонке в интервале 6,0 — 15.0 см/с.

1672352

Продолжение табл.1

Таблица 2

Таблица 3

Составитель В.Резников

Редактор С.Патрушева Техред М,Моргентал Корректор Т,Колб

Заказ 2836 Тираж 368 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101