Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе

 

Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака из холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек. Целью изобретения является увеличение стабильности, чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака. Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе состоит из комплексов 3 - D переходных металлов (CU, NI, CO, ZN) с симметричным основанием Шиффа (N, NЪ - этиленбис-салицилальдиаминатом, N, NЪ - пропилен бис-салициаальдиаминатом и N, NЪ - фениленбис-салицилальдиаминатом), раствор которых наносят на поверхность кварцевой пластинки и высушивают. Время индикации аммиака 5 - 20.мин. Точность определения аммиака в течение 9 сут составляет 1,6 - 2,7%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)с G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О

"Ol

V (21) 4444083/26 (22) 20.06.88 (46) 30.08.91, Бюл, М 32 (71) Институт физической химии им. Л.В.Писаржевского (72) Л.И.Бударин, В.Н,Покатаев, Н.А.Бурлгенко, Л.М,Погорелая, В.П.Канунников, М.Д.Аптекарь, В.Л.Куцевич и И.В.Покатаев (53) 543.70(088.8) (56) 1.М.Webber, G,G,Gullbault. Caates

plesoelectrlc crystal detector for selective

detection of ammonia In the atmosphere.—

Analyt. Chem., 1976. ч.48, М 14, рр. 2244-2247, (54) И НДИ KATOP Н Ы Й МАТЕ РИАЛ П Ь ЕЗОКВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для

Изобретение относится к составу и структуре индикаторных материалов, используемых для определения аммиака в воздухе с помощью пьезокварцевых резонаторов, и может быть использовано для изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака из холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек.

Целью изобретения является увеличение стабильности чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака,,, БЦ, „1673957 А1 изготовления пьезоэлектрических датчиков утечек аммиака иэ холодильных установок, химических аппаратов, хранилищ и транспортных магистралей в тех случаях, когда требуется периодический контроль с интегрированным учетом утечек. Целью изобретения . является увеличение стабильности, чувствительности и уменьшение времени индикации аммиака. Индикаторный материал пьеэокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе состоит из комплексов 3-d переходных металлов (Cu, Nl, Со, Zn) с симметричным основанием Шиффа (N,N --зтиленбис-салицилальдиаминатом, N.N -пропилен

i бис-салицилальдиаминатом и N,N фе н иле нбис-салицилал ьдиами натом),pac твор которых наносят на поверхность кварцевой пластинки и высушивают. Время индикации аммиака 5-20 мин. Точность определения аммиака в течение 9 сут составляет (1,6-2,7)7,, 1 табл.

Пример 1. Для приготовления индикаторного материала растворяют 4 мг

I комплекса N,N -этиленбис(салицилальдиаминато)кобальта (II) в 0,5 мл диметилформамида. Полученный раствор наносят с помощью капилляра на поверхность кварцевой пластины с обеих сторон, прогревают пьеэокварцевый резонатор с нанесенным раствором индикаторного материала при

110 — 112 С в 10 мин, Указанный температурный и временной режим прогрева оптимален для полного удаления растворителя.

Далее помещают пьеэокварцевый резонатор с индикаторным материалом в герметич!

673957 ную термостатируемую камеру. в которой создают концентрацию аммиака 1 10 мг/л, Измерение частоты пьезокварцево!о реэоdF натора (М) при — †. -0 проводят для различных концентраций аммиака. При наибольшей концентрации аммиака, равной 10 мг/в, время достижения максималь° ного изменения частоты пьезокварцевого резонатора составляет 25 мин. Относительное стандартное отклонение при определении 0,01 мг/л аммиака составляет 1,6 .

Аналогичным образом приготовлены индикаторные материалы из N,N --пропил енбис(сали цилал ьдиа мин это) коба л ьта (11) и

N,N -фениленбис(салицилальдиаминато)кобальта (1!).

Пример 2. Для приготовления инди/ каторного материала на основе N.N -пропиленбис(салицилальдиаминато)никеля (II) его растворяют в диметилформамиде в количестве 2 мг в 9,25 мл, Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентраций аммиака 0,5 — б мг/л. ОпредеdF ляют AF при — - 0 для различных конс!т центраций аммиака. При С!чн. = 6 мг/л время достижения максимального изменения частоты пьеэокварцевого резонатора составляет 18 мин.

Аналогичным образом приготовлены индикаторные материалы из N,N -этилен-! бис(салицилальдиаминато)никеля (!I) и N,N !

-фениленбис(салицилальдиаминато)никеля (1 !).

Пример 3 . Для приготовления и н дикато рно го материала на основе N, N -фениленбис(салицилальдиаминато)меди (11) 4 мг комплекса растворяют в 0,5 мл диметилформамида. Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентраций аммиака 0,1-6 мг/л, Определяют AF npu

dF — - 0 для различных концентраций аммиаdt ка, Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора при Синд =- 6 мг/л составляет 15 мин, Аналогичным способом приготовлены индикаторные материалы иэ N,N -этилен1 бис(салицилальдиаминато)меди (il) и N,Nпропиленбис(салицилальдиаминато)меди (1I).

Пример 4 . Дл я приготовления и н дика тор ного материала на основе N, N -эти-! ленбис(салицилальдиаминато)цинка (11) 2 мг комплекса растворяют в 0,25 мл диметилформамида. Испытания индикаторного материала проводят в интервале концентраций 0,5 -6 мгlп, Определяют hF npu

dF

dt

- 0 для различных концентраций аммиака.

5 Время достижения максимального изменения частоты пьезокварцевого резонатора при С!!нз = б мг/л составляет 20 мин.

Аналогичным способом приготовлены индикаторные материалы из N,N -пропи-!

10 ленбис(салицилальдиаминато)цинка (11) и !

N,N -фениленбис(салицилальдиаминато)цинка (II).

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1-4 для С!чн. = 0,01 мг/л, 15 представлены в таблице.

Как видно из представленных в примерах и таблице данных, использование в качестве индикаторных материалов пьезокварцевых датчиков комплексов 3-d

20 переходных металлов с симметричными основаниями Шиффа позволяет определять аммиак эа 5-20 мин с высокой точностью (1,6-2,7;6) длительное время.

По прототипу время определения амми25 ака составляет 25-40 мин и увеличивается со временем использования индикаторного материала, а точность определения уменьшается с увеличением использования индикаторного материала.

30 Таким образом, предлагаемый индикаторный материал по сравнению с индикаторным материалом по прототипу позволяет в 3 раза увеличить его стабильность чувствительности и в 2 — 5 раэ умень35 шить время индикации аммиака.

Формула изобретения

Индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов для определения аммиака в воздухе, отличающийся тем, что, с

40 целью увеличения стабильности чувствительности и уменьшения времени индикации аммиака, в качестве индикаторного материала применяют комплексное соединение 3-d переходного металла с симмет45 ричным основанием Шиффа общей формулы где Ме-3- d переходный металл, выбранный

55 из группы. медь, никель, кобальт, цинк, R-С6Н4-,-(СН2)п- при п = 2,3.

1673957

Индикатор» материал

Пример

Стабиль ствитель носит стандар клоне я испытаий, сут

13

2, 15

2, 17

2, 5, 6, Редактор Н, Горват

Заказ 2914 Тираж 368 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

N, N -зтиленби г лицилальдиам

N,N -этиленби

l лицилальдиам

N,N -этиленби

1 лицилальдиам

N,N -зтиленби

I лицилал ьдиами

N,N -зтиленби

1 лицилальдиами

N,N — пропиленбис с а л и ц илал ьдиа ми нат

N,N - пропиленбис1 салицилальдиаминат

N,N — пропиленбис1 салицилал ьдиаминат

N,N — пропиленбис1 салицилдл ьдиаминат

N,N- пропиленбис1 салицилальдиаминат

Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип)

Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип)

Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип)

Нитрат серебра и аскорбиновая кислота (прототип)

Нитрат серебра и аскорбиновая кислота и ототип

Составитель Н. Кузякова

Техред М,Моргентал Корректор M. Пожо