Способ получения эпоксидированной хроматографической бумаги

 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить качество бумаги за счет увеличения содержания в ней эпоксигрупп и упростить технологический процесс. Бумагу-основу пропитывают 10-12%-ным водно-спиртовым раствором едкого натра при соотношении спирта и воды 1:1 - 1:10. Затем раствор отжимают, бумагу-основу обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии 15-краун-5 в количестве 0,005- 0,1 мае.ч. на 1 мае.ч, эпихлоргидрина, промывают и сушат. Полученную бумагу используют в качестве основы для изготовления реактивных и кислотно-основных индикаторных бумаг. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4691720/12 (22) 15.05.89 (46) 23.05.91. Бюл. у (71) Всесоюзный научно-исследователь ский институт химических реактивов и особо чистых веществ (72) В.M.Островская, Н,А.Фомин, M.С.Аксенова, Т.С.Казакова, Т.Д.Попова и Е.Т.Прищеп (53) 676.493:661. 728(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1028677, кл . С 08 В 11/45, 1983.

Патент США Р 3102112 кл. 260-212, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИПИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к производству бумаги, пригодной в качестве основы для получения реактивных и кислотно-основных индикаторных бумаг.

Цель изобретения — повышение качества бумаги за счет увеличения содержания в ней эпоксигрупп и упрощение технологического процесса.

Сущность изобретения заключается в том, что бумагу-основу пропитывают водно-спиртовым раствором едкого натра при соотношении спирта и воды 1:11:10, отжимают раствор и обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии 15-краун-5 в количестве О, 005-0, 1 мас.ч . на 1 мас.ч. эпихлоргидрина.

„„SU„„1651204 (51)5 G 01 N 31/22, С 08 В 15/О?

2 (57) Изобретение относится к целлюлозно — бумажной промышленности и ноз-воляе" повысить качество бумаги за счет увеличения содержания в ней эпоксигрупп и упростить технологический процесс. Бумагу-основу пропитывают !0-127.-ным водно-спиртовым раствором едкого натра при соотношении спирта и воды 1:1 — 1:10. Затем раствор отжимают, бумагу-основу обрабатывают эпихлоргидрином в присутствии 15 — краун-5 в количестве 0 005О, 1 мас .ч . на 1 мас .ч. эпихлоргидрина, промывают и сушат. Полученную бумагу используют в качестве основы для изготовления реактивных и кислот- а но-основных индикаторных бумаг.

1 табл.

Выбранное соотношение эпихлоргидрина и 15-краун-5 объясняется тем, что катализ межфазного переноса эффективен только при определенных каталитических количествах краун-эфира, поэтому при содержании меньше

0,005 мас .ч. l5-краун-5 каталитические свойства проявляются слабо, т.е. практически не влияют на повышение содержания эпокси-групп в эпоксицеллюлозе, а при содержании краун-эфира в количествах, больших О, 1 мас .ч ., дальнейшее увеличение процентного содержания эпокси-групп происходит незначительно.

Выбор оптимапьных соотношений этанола и воды 1:1-1:10 для растворителя гидроокиси натрия объясняется тем, 16512 l4 чтo при содержании этанола в растворителе меньше, чем 1:10, начинает проис ходить деструкция целлюлозы, а при увеличении содержания этанола больше, чем 1: 1, замедляется процесс мессеризации целлюлозы.

Пример 1 (известный). Получе-. ние эпоксидированной хроматографической бумаги (ЭХБ}. 10

Бумагу-основу для экспресс-тестов марки T . s виде листов 200х100 мм пропитывают 107.-ным раствором едкого натра с последующим отжимом до 1007. привеса, а затем смесью раствора 1,2эпокси-3-хлорпропана (эпихлоргидринa) и четыреххлористого углерода (1 .1),, расход 7 г/1 r бумаги. Двалды пропитанную бумагу выдерживают при 70 С в течение 2 ч, промывают водой до рН 20

6-7 и зтанолом, сушат. Содержание эпоксигрупп в эпоксидированной бумаге 0,4 .

Пример 2 (известный). Получениее ЭХБ при комнатной температуре: 25

Бумагу-основу для экспресс-тестов марки I a количестве 50 г загружают в аппарат-кассету, заливают 12 -ным водным раствором едкого натра„ отжимают, помещают опять в кассету, эали- 30 вают эпихлоргидрином 0,6 кг, выдерживают в этом растворе сутки при комнатной температуре и далее обрабатывают как в примере 1. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 1,7%.

Пример 3. Получение ЭХБ.

Получение ЗХБ проводят как в примере 2 с тем отличием, что к эпихлоргид-рину добавляют 15-краун-5 в соотноше" нии 1:0,005 мас .ч ., à 5%-ный раствор едкого натра готовят в водно"спиртовой смеси в соотношении 3:1 (мас,ч .) .

Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 1,37., Пример 4. Получение ЗХБ. ЗХБ 45 получают как в примере 3 с тем отличием, что бумагу-основу для экспресстестов обрабатывают раствором зпихпоргидрина беэ 15-краун-5. Получают

ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 0,9 .

Пример 5. Получение ЗХБ.

Получение ЗХБ проводят как в примере 1 с той разницей, что к эпихлоргидрину добавляют 15--храуи-5 в массовом отношении 1:0,07 и количество этой

55 смеси берут 1,6 г на 1 г бумаги-основы. Содержание эпоксигрупп в ЭХБ

1, 57..

Пример 6. Получение ЭХБ.

Получение ЭХБ проводят как в примере 1 с тем отличием, что к эпихлоргндрину добавляют 15-краун-5 в соотношении 1:0,07, а 107.-ный раствор едкого натра готовят и водно-спиртовой

r .-:eñH в соотношении 1:1 (мас.ч.).

Получают ЗХБ с содержанием эпокси;рупп 2,5%.

Пример 7. Получение ЭХБ.

Бумагу-основу для экспресс-тестов марки 1 в количестве 40 г в виде рулона с шириной ленты 85 мм пропитывают на пропиточно-сушильной машине 107.— ным водно-этанольньг (10:1) раствором едкого натра. Дублируют на бумагу-основу марки li подают в камеру с приточной вентиляцией, снимают дублирующий слой. Бумагу подвергают второй пропитке на этой же машине раствором щелочной смеси эпихлоргидрина и !5-краун-5 с соотношением

1:0,04, расход смеси 8 г на 1 погонный метр бумаги с массой 7 г. Бумагу в виде рулонов выдерживают в закрытой камере 0,5 ч при 80 С. Количество эпоксигрупп в ЭХБ 0,67.

П р и и е р 8. Получение ЭХБ.

ЗХБ получают как в примере 3 с тем отличием, что бумагу-основу для экспресс-тестов обрабатывают вначале

12Х-ным водно-спиртовым раствором едкого натра, а затем раствором эпихлоргидрина беэ добавки 15-краун-5 в течение 4 ч. Получают ЗХБ с содержанием эпоксигрупп 0,5 .

Пример 9. Получение ЗХБ.

ЗХБ получают как в примере 3 с тем отличием, что бумагу †осно для экспресс-тестов обрабатывают раствором эпихлоргидрина с добавкой 15-краун-5 в соотношении 1:0,005. Получают ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 0,87.

Пример 10. Получение ЗХБ.

ЭХБ получают как в примере 9.с тсм отличием, что бумагу-основу для экспресс-тестов обрабатывают раствор= ром эпихлоргидрина без добавки

l5-краун-5 в течение 24 ч . Получают

ЭХБ с содержанием эпоксигрупп 3,9%.

Пример 11. Получение ЭХБ.

ЭХБ получают как в примере 9 с тем отличием, что бумагу-бснову для экспресс-тестов обрабатывают раствором эпихлоргидрина с добавкой 15-краун-5 в течение 24 ч. Получают ЭХБ с содер жанием эпоксигрупп 5 .

К;.чественные показатели полученных бумаг приведены в таблице. о

Т„, С

Количество эпок

Время, ч

Соотноше- Растворитель, ние ЭЛ™. % Na0H

:15-краун-5

СоотношеПри- Добавка мер ние Н О:

:спирт си-групп, %

О, 470 2

Водный 10%

ЭХГ:СС1

1:1

ЭХГ

1:0,005

Водный 12%

Водно-спиртовой 5%

То же

Водный 10%

Спиртововодиый

10%

То же

Спиртововодный

12%

То же

1,7

1,3

Комнатная 24

2

3:1

15-Краун-5

0,9

1,5

2

3:1

5 15-Краун-5 б

1:О, 07

1:О, 07

80 0,5 0,6

Комнатная 4 0,5

10:1

3:1

1:0,04

ll

tt

4 0,8

24 3,9

24 5,0

3:1

3:1

3:1

9 15-Краун-5 1: О, 005

11 15-Краун-5 1: О, 005 и

Составитель А. Курятников

Редактор Н.Яцола Техред М,Моргентал Корректо ор C.Шекмар

Заказ 1604 Тираж 395 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

16512

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения ЭХБ позволяет достигнуть содержания эпоксигрупп ло 5%, а при одном и том же количестве эпокси5 групп в 10 раз сократить количество эпихлоргидрина, снизить температуру о ) с 70 С до комнатной, сократить время обработки бумаги в 4 раза и применить непрерывный процесс получения ЭХБ. 10

Способ не требует специального оборудования и может быть осуществлен на заводском оборудовании в анпаратах для матричного синтеза реактивных индикаторных бумаг. Кроме того, способ обеспечивает получение ЭХБ, пригодной для создания несмываемых высокочувствительных реактивных индикаторных бумаг (РИБ) для определения бумаг, несмываемых многократного действия для определения рН высокой

04 точности, а также для получения мембран из ЭХБ.

Формула изобретения

Способ получения эпокси;у:рованной хроматографической бумаги, включающий пропитку бумаги-основы. раствором едкого натра, отжим раствора, последующую обработку эпихлоргндрином в присутствии модификатора, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества бумаги за счет увеличения содержания в ней эпоксигрупп и упрощения технологического процесса, в качестве модификатора используют 15-краун-5 в ко- . личестве 0,005-0, 1 мас.ч. íà 1 мас .ч. эпихлоргидрина, при этом используют водно-спиртовый раствор едкого натра при соотношении спирта и воды 1:1—

1:10.