Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе
Изобретение относится к способам определения малых концентраций хлористого водорода и хлора и может быть использовано на предприятиях нефтехимической промышленности и хлороорганического синтеза. Цель - повышение чувствительности, обеспечение возможности анализа в присутствии сероводорода и диоксида серы. В качестве колориметрического реагента используют соединение, содержащее вердазильный радикал-1,5-дифенил-3-(п-хлорфенил)-вердазил, растворенный в пропиленкарбонате, а инертного носителя - сахарозу. Для анализа в присутствии сероводорода в качестве соединения, содержащего вердазильный радикал, используют 1, 3, 5-трифенилвердазил, а носителя - также песок или стекло. Соотношения компонентов индикаторной смеси, мас.%: органический реагент 0,016 - 0,034, пропиленкарбонат 0,422 - 0,776, нейтральный носитель - остальное. Открываемый минимум для ACL 1,5 мкг, для CL<SB POS="POST">2</SB> - 3,2 мкг. 1 з.п. ф-лы.
00103 Г0111 1ГКИХ
СОЦИА/1ИС1И IР ГКИХ
PFÑF1ÓÜÏÈK
1s»s G 01 N 31/22
ГОсУДАРО1пгнныЙ KoMUITFT
I10 И ЗОДЕР ггт1 НИ ЯМ И ОТКР1з1ТИЯМ
Г1РИ I КН! СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4630388/26 (22) 17.10.88 (46) 30.08.91. Бюл. N. 32 (71) Киевский политехнический институт им.
50-летия Великой Октябрьской социалистической революции, Киевский научно-исследовательский филиал Государственно; о научно-исследовательского и проектного института хлорной промышленности и Черка.-..— ский завод химреактивов им. XXV съезда
КПСС (72) Э.А. Пономарева, П.В. Тарасенко, А.И, Василькевич, Я.Б.Коэликовский, B.М.Матыцин, Ф. И. Скалозуб, С.П.Лейтар, Г.Ф.Дворко. И.Н.Новиков. М.Ю,Кучинко и
И.Ф.Брюхин (53) 543.062(088.8) (56) Патент ПНР N 112060, кл. G О1 N 31/32, 1977. (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА И
ХЛОРА В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к способам определения малых концентраций хлористого водорода и хлора в промышленных газах и может применяться, например, в нефтехимической промышленности для определения концентрации HCI в процессе активирования катализатора риформинга и при оценке коррозионной опасности газовой среды, на предприятиях хлорорганического синтеза для анализа абгазных HCI u
Clz, а также для определения их в воздухе рабочей эоны.
5U«, 1673959 А1 (57) Изобретение относится к способам о1!ределения малых концентраций хлористого водорода и хлора и может быть использовано на предприятиях нефтехимической промышленности и хлорорганического синтеза.
Цель — повышение чувствительности, обеспечение возможности анализа в присут твии сероводорода и диоксида серы, В качестве колориметрического реагента используют соединение, содержащее вердазильный радикал-1,5-дифенил-З п-хлорфенил)-вердаэил, растворенный в пропиленкарбонате, а инертного носителя— сахарозу. Для анализа в присутствии сероводорода в качестве соединения, содержащего вердаэильный радикал, используют
1,3,5-трифенилвердазил, а носителя — также песок или стекло. Соотношения компонентов индикаторной смеси, мас. : органический реагент 0,016 — 0,034, пропиленкарбонат
0,422 — 0,776, нейтральный носитель — остальное. Открываемый минимум для АС! 1,5 мкг, для Clz 3.2 мкг.1 з.п.ф-лы.
Цель изобретения — повышение чувствительности, обеспечение воэможности анализа в присутствии сероводорода, а также упрощение изготовления индикаторных трубок. Дополнительной целью является обеспечение возможности анализа также в присутствии диоксида серы. В предложении используют в качестве колористического реагента 1,5-дифенил-З(п-хлорфенил)-вердазил (Cl-Vd) или 1,3,5-трифенилвердазил (Н-Vd), наносимые на инертный носитель в виде раствора в пропиленкарбонате. При продувании хлористого водорода и хлора
1673959
55 салатово-зеленый цвет индикаторной массы изменяется на красно-фиолетовый, ОпределениюНС иС!2 не мешают влага, пары спиртов, алифатических и ароматических углеводородов, кетонов, оксид и диоксид углерода. Предлагаемый индикаторный состав характеризуется линейной зависимостью длины зоны изменения окраски концентрации HCI u Clz по всей длине столба наполнителя, что упрощает градуировку индикаторных трубок (ИТ), Важно, что изменение окраски вердазила обусловлено химической реакцией, протекающей быстро и количественно, что обуславливает четкую границу окрашенных эон. Следует также учитывать простоту изготовления индикаторного состава согласно настоящему изобретению и ИТ íà его основе, состоящий, в отличие от прототипа, из одной эоны наполнения (в прототипе две зоны).
Соотношения компонентов индикаторного состава, приведенные в примерах описания, находятся в пределах, мас. :
Вердазильный радикал 0,016-0,034
Пропиленкарбонат 0,422 — 0,776
Нейтральный носитель Остальное
Соотношения компонентов выбрали из соображений удобства практического применения индикаторных трубок. изготовленных на основе предложенного индикаторного состава. При этом учитывались объем анализируемого газа (отбирается 400 см газа при помощи гаэоотборного устройства газоаналиэатора УГ-2) длина п ромы шлен н ых заготОвок для ИТ (общая длина 90 мм), время анализа (не более 5 мин), масштаб шкалы при указанных условиях (1 миллионная доля (м.д.) = 5 мин) интервал определяемых концентраций 1-10 м,д. (для HCI 1мд.=1,6 мкг, для Clz — 3,2 мкг в предложении, а в прототипе для HCI u Clz предел обнаружения 100 мкг).
Пример 1. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну индикаторную трубку (ИТ) с внутренним диаметром 48 мм и длиной наполнения 50 мм:
H — Vd 0.00027 г (0,021 мас.%)
Пропиленкарбонат (ПК) 0,007г (0,540 мас.%) Нейтральное стекло (0,20-0,40 мм)
1,29 г (99,43 мас, )
Навески Н-Vd и ПК растворяют в 0,05 см ацетона, раствор смешиваю с нейтральным стеклом. Смесь высушивают при
40-45 С при постоянном перемешивании для достижения равномерного распределения реагента и жидкой фазы по поверхности носителя. Высушивание продолжают до исчезновения запаха ацетона. Полученной массой заполняют ИТ. добиваясь равномерного распределения наполнителя по обье5
45 му. Для удержания наполнителя в ИТ используют ватные тампоны.
ll р и м е р 2. Наполнитель исходя иэ его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм:
Н-Vd 0,00027 г (0,024 мас. )
ПК 0,007 г (0,621 мас. )
Нейтральное стекло (0,50 — 1,00 мм)
1,12 г (99,355 мас. )
Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.
Пример 3. Наполнитель готовят, исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения
50 мм;
Н -Vd 0,00027 г (0,020 мас. ь)
ПК 0,007 г (0,53 мас,g)
Нейтральное стекло (0,25 — 0,5 мм)
1,31 г (99,449 мас. )
Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.
Пример 4. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения
50 мм.
Н вЂ” Vd 0,00027 r (0,016 мас, )
ПК 0,007 г (0,422 мас.y)
Песок кварцевый (0,025 — 0,50 мм)
1,65 г (99,56 мас. 6)
Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1.
При продувании через ИТ приготовленного согласно примерам 1 — 4 1 л газа, содержащего 1 м. д. HCI или CI2, изменение окраски столба наполнителя по длине составляет 5 мм. Открываемый минимум для
HCI составляет 1,6 мкг,для CI2 — 3,2 мкг/в прототипе 100 мкг Clz или НС! / ИТ нечувствительны к сероводороду.
Пример 5. Наполнитель готовят исходя иэ его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм:
CI-Vd 0,00031 г (0,034 мас. )
ПК 0,007 г (0,776 мас. )
Сахароза (0,25-0,50 мм) 0,895 r (остальное 99,19 мас. )
Готовят наполнитель и заполняют ИТ как в примере 1. При продувании через ИТ
1 л газа, содержащего 1 м.д. HCI или О, изменение окраски столба наполнителя по длине составляет 5 мм. Открываемый минимум для HCI составляет 1,6 MKr для Clz—
3,2 мкг. Применение сахароэы в качестве носителя и Cl — Vd в качестве колористического реагента делает ИТ нечувствительным как к сероводороду, так и к диоксиду серы.
Формула изобретения
1. Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе, 1б 73959
Составитель Г. Цой
Редактор Н. Горват Техред М,Моргентал Корректор М. Пожо
Заказ 2914 Тираж 373 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 включающий колористический реагент, нанесенный на инертный носитель, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности анализа в присутствии сероводорода, а 5 также упрощения изготовления индикаторных трубок, в качестве реагента используют соединения, содержащие вердазильный ра дикал: 1,5-дифенил-3-(п-хлорфенил)-вердазил или 1,3,5 -трифенилвердазил, 10 растворенные в пропиленкарбонате, а в качестве инертного носителя — сахарозу, стекло или песок.
2. Состав по п.1, отличающийся тем, что. с целью обеспечения возможности анализа в присутствии также диоксида серы, в качестве реагента используют 1,5-дифенил-3-(n-хлорфенил)-вердазил, а инертного носителя — сахарозу.
