Способ пробоподготовки растительных материалов для рентгенофлуоресцентного анализа

 

Изобретение относится к пробоподготовке для рентгенофлуоресцентного анализа растительных материалов. Цель изобретения - повышение экспрессное™ способа при сохранении предела обнаружения элементов . Сущность способа состоит в том, что пробу обугливают при 200-300°С в смеси с нитратом аммония при отношении к пробе 1-2:1, после чего озоляют с двухили трехкратной обработкой смачиванием остатка концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании при температуре обугливания 1 з п ф-лы, 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (и)ю G 01 и 23/223. 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4736827/25 (22) 12.07.89 (46) 23.09.91. Бюл. М 35 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт "Геоцветмет"

02) С. А. Володин и А. И. Уваров (53) 539. 1. 03 /.06(088.8) (56) Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов, ГОСТ 25929 — 86.

Лобанов Ф. И. и др, Рентгенофлуоресцентный анализ пищевых продуктов. /В сб.:

Методы анализа пищевых продуктов. — М.:

Наука, 1988, т. Ч1П. с. 196.

Изобретение относится.к пробоподго-. товке для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) растительных материалов и может быть использовано в аналитическом контроле производства комбикормов, например для определения содержания цинка, меди, железа и марганца в премиксах, отрубях и комбикормах.

Цель изобретения — повышение экспрессности способа при сохранении предела обнаружения элементов.

Сущность способа заключается в том, что проводят обугливание пробы при нагревании при 200-300 С в смеси с окислителем, в качестве которого берут раствор нитрата аммония. Затем проводят операцию озоления обугленного остатка пробы при 200-300 С с обработкой-смачиванием раствором нитрата аммония. Количество нитрата аммония по отношению к количест„„Я2„„1679319 А1 (54) СПОСОБ ПРОБОПОДГОТОВКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к пробоподготовке для рентгенофлуоресцентного анализа растительных материалов. Цель изобретения — повышение экспрессности способа при сохранении предела обнаружения элементов. Сущность способа состоит в том, что пробу обугливают при 200-300 С в смеси с нитратом аммония при отношении к пробе

1 — 2:1, после чего озоляют с двух- или трехкратной обработкой смачиванием остатка концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании при температуре обугливания, 1 з,п. ф-лы, 3 табл. ву обрабатываемой пробы 1--2:1. Озоление проводят повторно по крайней мере один раз при повторении операции смачивания.

Из полученного зольного остатка формируют излучатель-пробу, пригодную для проведения рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) на содержание элементов в пробе.

Пример 1. В чашку из стеклоуглерода помещают смесь из 10 r пробы куриного премикса (отруби с микроэлементами) и

10 г нитрата аммония. Смесь нагревают на электроплите до полного обугливания массы. Остаток растирают агатовым пестиком, равномерно смачивают,15 см з

50 -ного раствора нитрата аммония и снова нагревают до сгорания органических веществ и прекращения выделения дыма. Обработку-смачивание 8 и 4 см з

507ь-ным раствором нитрата аммония и нагревание остатка производят еще дваж1679319 ды. Время оэоления при этом составляет

30 мин. Полученный эольный остаток формируют в излучатель для РФА и анализируют на цинк, медь, железо и марганец по известному рентгенофлуоресцентному методу с внутренним стандартом.

Проведенный РФА показал содержание в курином премиксе. мг/кг: цинк 1267; медь 202; железо 1535 и марганец 4456.

Пределы обнаружения составляют, мг/кг: цинк 0,7; медь 2,2; железо 2,2; марганец 2,6. что значительно ниже норм этих элементов в премиксе.

Пример 2, Проводят операции аналогично примеру 1, но берут пробу муки высшего сорта и 10 г этой пробы смешивают с 15 r нитрата аммония. Методом РФА определяют, мг/кг: цинк 23; медь отсутствует; железо 27 и марганец 100. Предельно допустимые концентрации (ПДК) для муки составляют, мгlкг: цинк 50; медь 10; железо и марганец не лимитируются, Пределы обнаружения составляют. мгlкг: цинк 0,5; железо 2,0 и марганец 2,0.

Пример 3, Проводят операции аналогично примеру 1, но берут пробу комбикорма, на 10 г пробы вносят 20 г нитрата аммония и проводят две обработки-смачивания (15 и 8 см ) 50;ь-ным раствором нитрата аммония. Известным РФА-методом найдено, мг/кг: цинк 53; медь 40; железо

170 и марганец 137. Пределы обнаружения соответственно, мг/кг: 0,7; 2,5; 2,5 и 2,7.

В табл. 1 показаны результаты подбора оптимального количества нитрата аммония для низкотемпературного оэоления премиксов по предлагаемому способу, В табл. 2 представлены результаты подбора оптимального количества обработок-смачиваний обуглившейся пробы

50 (,-ным раствором нитрата аммония для низкотемпературного озоления премиксов по предлагаемому способу.

В табл. 3 представлены результаты

РФА растительных материалов на 2п, Cu, Fe и Мп и их пределы обнаружения с использованием предлагаемого способа.

Согласно табл. 1 оптимальное отношение йН4ЙОз к пробе составляет 1-2;1. При

50 отношении 0,5;1,0 зольность остается высокой 35,47(„а при 2,5:1,0 зольность остается постоянной, равной отношению 2:1, к тому же повышенное количество НН4МОз брать нецелесообразно.

Из табл. 2 видно, что зольность (7,69,5$) оптимальна при двух- и трехкратных обработках-смачиванях 50,,-ным раствором нитрата аммония. !1ри однократной обработке-смачивании зольность высокая 17-18,, а при четырехкратной зольность остается аналогичной трехкратной обработке.

Пределы обнаружения элементов РФАметодом предлагаемым способом пробоподготовки (табл. 3) дают возможность использоватьего в РФАтаких растительных материалов, как отруби, мука, комбикорма и премиксы, нормы содержания в которых элементов, например цинка и меди, намного выше установленных пределов обнаружения.

Ускоренное озоление (30 — 45 мин) и высокие пределы обнаружения элементов позволяют использовать предлагаемый способ в разработке экспрессных рентгенофлуоресцентных методик анализов макро- и микроэлементов в растительном сырье, комбикормах и пищевых продуктах.

Формула изобретения

1. Способ пробоподготовки растительных материалов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающий обугливание пробы с добавкой окислителя-нитрата при

200 — 300 С, озоление обугленной пробы при нагревании со смачиванием окислителемнитратом и формирование излучателя иэ зольного остатка пробы, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения экспрессности способа при сохранении предела обнаружения элементов, в качестве окислителя-нитрата используют нитрат аммония, взятый в массовом количестве к обрабатываемой пробе 1-2:";, озоление проводят при температуре обугливания.

2. Способ поп. 1, отл ич а ю щи и ся тем, что операцию озоления повторяют по крайней мере один раэ при повторении операции смачивания.

1679319

Таблица 1

Таблица 2 Таблица 3 ание элементов,мг/кг

Пределы обнаружения,мг/кг

Норма или ПДК, мг/к

Cu Fe Mn

Мп

Премиксы куриные

1 1267 202 1535 4456

2 1327 1.95 1585 4633

Мука высшего сорта

1 . 23 — 27 100

2 20 - 30 95

Комбикорм

1 53 40 170 137

2 65 50 176 147

2,2 2,6

2,2 2,5

1800 250 2000 4000 0,7 2,2

0,7 2,2

2,2 2,2

2,2 2,2

50 10 — — 0,5

0,6

2,5 2,7

2,5 2,8

0,7 2,5

0,8 2,6. Составитель В.Простакова

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Э,Лончакова

Редактор И. Йулла

Заказ 3207 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,! агарина, 101