Способ экстракционно-фотометрического определения солей четвертичных аммониевых оснований

 

Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способам количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах. Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа сильнощелочных растворов. Способ заключается в экстракции ЧАО из пробы хлороформом, затем хлороформенный экстракт обрабатывают водным раствором 4-{2-пиридилазо)резорцина с концентрацией М при рН 10,5- 11,5 и фотометрируют хлороформенный экстракт на длине волны 400 нм. Для увеличения чувствительности способа проводят упаривание хлороформенного экстракта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4729164/25 (22) 09,08.89 (46) 07.11.91. Бюл. N 41 (71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов Гидроцветмет" (72) И.В.Макаров, А.И.Першина и Г,А.Черноусова (53) 543.432 (088,8) (56) Hnlllckova L. Яопипег Collect czechase.—

Chem, Communs, ч, 26, 1964, р. 2185.

Авторское свидетельство СССР

¹ 976355, кл. G 01 N 21/78, 1981. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ

ЧЕТВЕРТИЧНЪ|Х АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ

Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способу количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах, и может быть использовано для контроля технологических процессов.

Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа щелочных растворов.

На чертеже изображен график зависимости оптической плотности раствора в хлороформе от концентрации триоктилбензиламмоний хлорида (1), триоктилметиламмоний хлорида (2), триоктилами„„Я „„1689811 Al (57) Изобретение относится к методам анализа органических соединений, а именно к способам количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО) в водных растворах. Целью изобретения является расширение области применения способа для анализа сильнощелочных растворов, Способ заключается в экстракции ЧАО из пробы хлороформом, затем хлороформенный экстракт обрабатывают водн ым раствором 4(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией 10 M при рН 10,511,5 и фотометрируют хлороформенный экстракт на длине волны 400 нм. Для увеличения чувствительности способа проводят упаривание хлороформенного экстракта, 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл. ламмоний хлорида (3), тетраоктиламмоний QQ бромида (4) и трилауриламмоний метилсуль- ) фата (5). 00

Пример 1. Данный пример характеризует выбор концентрации 4(2-пиридилазо)резорцин мононатриевой соли (ПАР) в вй условиях оптимального рН.

Растворы красителя пои рН 11,0 с концентрациями 10, 10, 10, 10, 10 М ПАР контактировали с хлороформом при отношении водной фазы (В) к органической (О)

1:1 (холостой опыт) и хлороформенным раствором триоктилметиламмоний метилсульфата (ТОМАМС) концентрацией 20 мг/л.

Полученные после расслоения фазы раэде1689811 ляли, хлороформенный слой фильтровали на фильтре "синяя лента" и фотометрировали при 400 нм в. кювете 1 см. Полученные результаты приведены в табл.1.

В случае использования 10 и 10з M растворов ПАР на границе раздела фаз наблюдалось выпадение осадка, Пример 2. Демонстрируют возможную область рН для применения 10 M раствора ПАР.

В пробирки емкостью 15 мл вносят про бы по 5 мл 10 M растворов flAP при раз-4 личных рН и добавляют по 5 мл хлороформа.

После встряхивания в течение 3 мин и расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтруют через фильтр "синяя лента" и измеряют их оптическую плотность при 400 нм в кювете 1 см. Таким образом, определяют плотность холостого опыта. Полученные результаты приведены в табл,2, Таким образом, оптимизация области рН рабочего раствора ПАР свидетельствует в пользу использования интервала рН 10.5—

11,5, поскольку при меньших значениях рН оптическая плотность холостого опыта возрастает за счет перехода красителя в хлороформ, а при больших значениях рН возрастает доля анионов Я, которые с ЧАО не взаимодействуют (в хлороформе )

Пример 3, Демонстрирует возможность определения солей ЧАО различного состава и строения.

Растворы солей ЧАО в СНС!з концент рации 0,1 г/л разбавили хлороформом до

, получения серии, содержащей от 0,01 до

i 0,07 r/ë ЧАО, Из каждого раствора взяли пробу 5 мл и контактировали в течение 3 мин с 5 мл 10 M раствора ПАР при рН 10.5. После расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр "синяя лента" и измеряли оптическую плотность на длине волны 400 нм в кювете 1 см.

Сравнивая полученные оптические плотности (за вычетом О холостого опыта) с концентрацией соли ЧАО в хлороформе построили представленные зависимости, Пример 4. Данный пример показывает использование способа для анализа соли

ЧАО в промышленных условиях. Объектом анализа был рафинат.с экстракционной установки для извлечения анионных комплексов тяжелых цветных металлов из содовых растворов, Содержание соды в рафинате составляет около 400 г/л, Анализ проводили на содержание триалкилметиламмоний карбоната (ТАМАК), Калибровку строили согласно процедуре, описанной в примере 3, 1 мл рафината контактировали с 5 мл

CHClg в делительной воронке. После расслоения фаз и удаления хлороформенного экстракта добавляли еще 5 мл СНС!з и проводили повторную экстракцию. Затем процесс повторяли дважды. В результате получили четыре хлороформенных экстрак5 та, которые встряхивали с объемами 5 мл рабочего раствора ПАР при рН 10,5, После расслаивания фаз хлороформенные экстракты фильтровали через фильтр "синяя лента" и измеряли оптическую плотность на

10 длине волны 400 нм. Сравнивая с калибровочным графиком, определяли концентрацию ТАМАК в СНС!з, а учитывая соотношение фаз О:В получили значение концентрации соли ЧАО в водной фазе. Дан15 ные представлены в таблЗ, Пример 5. Данный пример демонстрирует возможность метода при определении содержания соли ЧАО при малых концентрациях и моделируют ситуацию раз20 бавленных растворов.

Проба водного раствора ТОМАН объемом 1 л с содержанием соли ЧАО 0.01 мг/л подвергалась контакту с хлороформом (50 мл) в делительной воронке объемом 2 л

25 в течение 5 мин.

После расслаивания фаэ нижний слой отделяли от верхнего (водного), затем к водной фазе добавляли свежую порцию хлороформа (50 мл) и экстракцию повторяли.

30 Всего провели 4 контакта анализируемой пробы со свежими объемами хлороформа.

Объединенный хлороформенный экстракт объемом около 200 мл упарили досуха на водяной бане при 80 С и атмосферном дав35 лении, В колбу после упаривания добавили 5 мл

СНС! для растворения сухого остатка, затем этот раствор перенесли вделительную воронку и встряхивали с 5 мл 10 M раствора ПАР

40 при рН 10,56 в течение 3 мин.

После расслаивания фаз органическую фазу фильтровали через фильтр "синяя лента" и измеряли оптическую плотность в кювете толщиной 1 см на длине волны 400 нм.

45 Полученное значение оптической плотности и эа вычетом оптической плотности холостого опыта соответствует по калибровке содержанию TOMAH в пробе 1,9 мг/л, При исходном объеме водной пробы 1 л и объеме

50 СНС!з 5 мл концентрирование составляет

200 раз. Таким образом, содержание, найденное в водной пробе, составляет 0,0095 мг/л, что соответствует 95 соли ЧАО, введенной в водную пробу.

Формула изобретения

1, Способ экстракционно-фотометрического определения солей четвертичных аммониевых оснований в технологических

1689811 раствора в хлороформ и обработку хлороформенного экстракта водным раствором 4(2-пиридилазо)резорцина с концентрацией

10 М при рН 10,5 — 11.5. растворах и сточных водах, включающий использование 4-(2-пиридилазо)резорцин мононатриевой соли и фотометрирование на длине волны 400 нм, отличающийся тем, что, с целью расширения области при- 5 менения способа для анализа щелочных растворов, перед фотометрированием проводят предварительную экстракцию четвертичных аммониевых оснований из водного

2. Способ по и 1, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, хлороформенный экстракт подвергают упариванию.

Таблица 1

Таблица 2 рН10 М раствора

ПАР

10.0

12,0

11,0

8,2

6,0

10,5

1 1,5

D при 400 нм

0,199 п.068*

0,850

0,118

1,220

0,113

0,127

Таблица 3

Номе с пени экст ак ии

Найденная концентрация, мг/л

280,0

32.5

10,0

0,0

*B данном случае на границе раздела фаз выпал розовый осадок, а хлороформенный экстракт имел розовый оттенок, что свидетельствует о нахождении ПАР в виде двухзарядного аниона R (полоса поглощения R 490 нм (3)), 1689811

Ю В 10 С. /чя7

Составитель А.Воробьев

Редактор О,Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор M,Ìàêñèìèøèíeö

Заказ 3807 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Г1роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101