Способ извлечения редкоземельных элементов из водных растворов
Изобретение относится к способам извлечения редкоземельных элементов из. водных растворов и позволяет повысить степень извлечения и концентрирования редкоземельных элементов, а также сократить длительность процесса при их извлечении из кислых водных растворов. В камеру флотационной машины помещают 1 л кислого (азотно-соляно-или сернокислого) раствора , содержащего 50 мг/л. В раствор с рН 1-2 при температуре 10-60°С при интенсивном перемешивании вводят 0,07-0,13%-ный раствор натриевой соли диалкилфосфиновых кислот из расчета 3 моль на 1 моль редкоземельных элементов. Раствор продувают воздухом в течение 10 мин. Всплывший на поверхность осадок, содержащий редкоземельные элементы, отделяют от раствора. Извлечение редкоземельных элементов в осадок составило 96% с коэффициентом концентрирования 4800. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. ел
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 F 17/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Q О 3 (21) 4646702/26 (22) 03.02,89 (46) 15.11.91. Бюл. ¹ 42 (71) Одесский государственный университет им. И.И.Мечникова (72) Л.Д.Скрылев, О.В,Нилова и В.В.Менчук (53) 546.65 (088.8) (56) Скрылев А.Д., Сазонова Б, Ф., Менчук В.B.
О флотационном выделении ионов редкоземельных элементов,— Изв. вузов. Горный журнал, 1978, ¹ 4, с. 138-140. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ВОДНЫХ
РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к способам извлечения редкоземельных элементов из. водных растворов и позволяет повысить степень извлечения и концентрирования
Изобретение относится к способам извлечения редкоземельных элементов из водных растворов и может быть использовано при получении соединений редкоземельных элементов (P33) из бедных руд, а также в процессе переработки апатитов и фосфоритов, Цель изобретения — повышение степени извлечения и концентрирования редкоземельных элементов и сокращение времени процесса при извлечении редкоземельных элементов непосредственно иэ кислых водных растворов, Пример 1, В камеру флотационной машины марки 136В-ФЛ помещают 1 л сернокислого раствора, содержащего 50 мг/л лантана.
„„5%„„1691307 Al редкоземельных элементов, а также сократить длительность процесса при их извлечении из кислых водных растворов, В камеру флотационной машины помещают 1 л кислого (азотно-соляно-или сернокислого) раствора, содержащего 50 мг/л. В раствор с рН 1 — 2 при температуре 10-60 С при интенсивном перемешивании вводят 0,07 — 0,13$-ный раствор натриевой соли диалкилфосфиновых кислот иэ расчета 3 моль на 1 моль редкоземельных элементов. Раствор продувают воздухом в течение 10 мин. Всплывший на поверхность осадок, содержащий редкоземельные элементы, отделяют от раствора, Извлечение редкоземельных элементов в осадок составило 96% с коэффициентом концентрирования 4800, 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
В раствор с рН 1 и п..лпературой 100С при интенсивном перемешивании вводят
0,1 $-ный водный раствор диоктилфосфината натрия из расчета 3 моль на 1 моль лантана. Раствор продувают воздухом (расход воздуха 300 мл/мин) в течение 10 мин.
Всплывающий на поверхность лантансодержащий продукт удаляют скребком. В результате степень выделения из раствора составила 96 g. а коэффициент концентрирования 4800.
Пример 2, Условия проведения процесса аналогичны примеру 1 за исключением; раствор — азотнокислый. собирательдинонилфосфинат натрия, рН раствора 1,5, температура 35 С.
1691307
В результате степень выделения лантана из раствора составила 96%, а коэффициент концентрирования — 4800.
Пример 3. Условия проведения процесса аналогичны за исключением; раствор— солянокислый, собиратель — дидецилфосфинат натрия; рХ раствора 2, температура
60 С.
В результате степень выделения лантана из раствора составила 96%, а коэффициент концентрирования — 4800.
Экспериментальные данные, полученные в процессе изучения эффективности предлагаемого способа и способа-прототипа при изменении параметров в широком диапазоне сведены в таблицу, Весь процесс выделения РЗЭ, включая операции введения собирателя, продувки воды воздухом и одновременное удаление всплывающего сублата, занимает 10 мин.
Указанным способом флотации извлекается та часть РЗЭ, которая связывается собирателем в труднорастворимое соединение. Использование в качестве собирателя натриевых солей диалкилфосфиновых кислот с длиной углеводородной цепи, содержащей менее 8 атомов углерода, не приводит к образованию труднорастворимого осадка с извлекаемым элементом. Натриевые соли диалкилфосфиновых кислот с углеродной цепью, содержащей более 10 углеродных атомов, плохо растворимы в воде, что резко уменьшает их собирательную способность, Введение в раствор; содержащий редкоземельные элементы, менее 3 моль собирателя на 1 моль металла не обеспечивает связывания всего содержащегося в нем извлекаемого элемента в труднорастворимый продукт. Избыток собирателя (более
3 моль на 1 моль извлекаемого металла) приводит к гидрофилизации коллоидных частиц осадка, что вызывает их неполное извлечение из раствора, В очен кислых средах (рН <1) собиратель находится в кислотной форме, что затрудняет его взаимодействие с катионами металла. Падение степени выделения РЗЭ иэ растворов с рН 2 связано с наличием отрицательного заряда у частиц металлсо10 держащего осадка, плохо закрепляющихся на поверхности отрицательно заряженных пузырьков воздуха, Использование раствора собирателя с концентрацией менее
0,07% влечет за собой заметное разбавление обрабатываемых вод, что создает определенные сложности, В растворе с концентрацией собирателя более 0,13% калиевые соли диалкилфосфиновых кислот с длиной углеводородного радикала 8 — 10 атомов углерода существуют в мицеллярной (малорастворимой) форме, что значительно снижает их собирательные свойства, Превышение температуры растворов
15 60 С увеличивает растворимость образующегося осадка, снижая этим степень извлечения. При температуре растворов ниже
10 С взаимодействие извлекаемого элемента с собирателем и коагуляция частиц
20 сублата резко замедляется, В этом случае необходимо значительное увеличение времени агитации растворов и времени их флотационной обработки, Таким образом, при осуществлении
25 изобретения повышается степень извлечения редкоземельных элементов из кислых растворов в 2-4 раза, степень концентриро-. вания — в 76-150 раз и сокращается в 2 — 4 раза длительность процесса по сравнению
30 со способом-прототипом.
Формула изобретения
1. Способ извлечения редкоземельных элементов из водных растворов, включающий введение в раствор реагента-собирате35 ля, продувание раствора воздухом и отделение образовавшегося осадка. о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и концентрирования редкоземельных элементов и сокращения
40 времени процесса при извлечении непосредственно из кислых водных растворов, в качестве реагента-собирателя используют
007-0,13%-ные водные растворы натриевых солей диалкилфосфиновых кислот, со45 держащих в алкильной цепи от 8 до 10 атомов углерода в количестве 3 моль на 1 моль редкоземельных элементов и извлечение ведут из растворов при рН 1-2.
2. Способ Ао п.1, о т R и ч а to щ M и с я
50 тем, что извлечение ведут при 10-60 С.
32
33
28
12
12
12
2,0 35
2,0 35
2,0 35
La
Gd
ТЬ
Составитель В.Нечипоренко
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т,Палий
Редактор M.Öèòêèíà
Заказ 3902 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
1:а
Le
1,а
La
La
Gd
ТЬ
0 5 5
1,0 ID
1,5 35
2,0 60
2,5 70
1,5 35
1,5 35
8
11
Преллагаемий г
3
4
3
Способ-прототип
3
3 способ
Э
1п
1(1
4,0
5,0
5,0
5,0
6,0
5,0
Зрп
41 173
96 4800
96 l,800
96 4800
ЗЗ 63
96 4800
96 4800
