Способ получения ванадата иттрия, активированного неодимом

 

Изобретение относится к способу получения ванадата иттрия, активированного неодимом, и позволяет сократить длительность процесса. Одномолярный раствор ванадата одновалентного катиона смешивают с одномолярным раствором нитрата иттрия, содержащего хлорид неодима в количествах , обеспечивающих молярное соотноше ние Y203:Nd203:V20si-(1-x).x:1, гдо ,02-0,08. После отстаивания образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают и сушат. Полученный аморфный продукт помещают в виде полосы (толщина 2 мм и ширина 5 мм) на предметный столик и подвергают воздействию излучения стационарного лазера на иттрийалюминиовом гранате с неодимом с плотностью мощности воздействия светового потока, равной 40- 120 Вт/см . Облучение ведут в течение 2-6 мин. Продукт, полученный после лазерной обработки, исследован методом рентгенофазового анализа. Он имеет кристаллическую структуру, а значения межплоскостных расстояний соответствуют литературным дан1 2 ил.. 1 табл. сл С

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕНН6! Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4724123/26 (22) 26.07.89 (46) 23.10.91. Бюл. М 39 (71) Белорусский политехнический институт (72) X. А. Черчес, Т. А. Поскребко, В. Ю. Плавский и Н. И. Близнюк (53) 661,888.1(088.8) (56) Черчес Х.А., Белоконь М. В., Скрипко Г. А., Поскребко Т. А., Майорова M. В. Синтез и люминесценция ортованадата иттрия, активированного неодимом и кремнием.—

Изв. АН СССР. Неорганические материалы,, 1985, т. 21, hh 6, с. 989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНАДАТА ИТТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО НЕОДИМОМ (57) Изобретение относится к способу получения ванадата иттрия, активированного неодимом, и позволяет сократить длительность процесса. Одномолярный раствор ванадата одновалентного катиона смешивают

Изобретение относится к способу получения ванадата иттрия, активированного неодимом, который может быть использован а электронной промышленности.

Цель изобретения — сокращение длительности процесса.

На фиг. 1 и 2 представлены рентгенограммы полученных соединений.

Пример 1, Берут19,6r(0,0490 моль) йазЧО4 12HgO, 17,3 г (0,0452 моль)

У(!чОз)з 6НгО и 1,36 г (0,0038 моль) чоС!з 6HzO. Готовят одномолярные растворы указанных солей. Растворы солей иттрия и неодима смешивают, при непрерывном перемешивании полученный раствор приливают к раствору аанадата натрия. После отстаивания в течение 1 ч образовав„„5LI „„1685873 А1 (sl)s С 01 F 17/00, С 01 6 31 00 с одномолярным раствором нитрата иттрия, содержащего хлорид неодима в количествах, обеспечивающих молярнае соотношение У20з:йд20з:Ч205=-(1-x): x:1, где — х=0,02-0,08. После отстаивания образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают и сушат. Полученный аморфный продукт помещают в виде полосы (толщина

2 мм и ширина 5 мм) на предметный столик и подвергают воздействию излучения ста- ционарного лазера на иттрийалюминиевом гранате с неодимом с плотностью мощности воздействия светового потока, равной 40120 Вт/см . Облучение ведут в течение

2-6 мин. Продукт, полученный после лазерной обработки, исследован методом рентгенофазового анализа. Он имеет кристаллическую структуру, а значения межплоскостных расстояний соответствуют литературным дан: 2 ил„1 табл. шийся осадок фильтруют, промывают

500 см 1,5 g,-ным раствором NH40H, а затем водой до удаления ионов аммония. Осадок высушивают при 378 — 388 К, Полученную шихту состава У20з !чо20з V20s=- 0,92:0.08:1 помещают в виде полосы толщиной 2 мм и шириной 5 мм на предметный столик и подвергают воздействию излучения стационарного лазера на иттрийалюминиевом гранате с неодимом ЛТН-101, который генерирует на длине волны А=-1064 нм. Мощность генерации Р=24 Вт, диаметр луча на поверхности шихты d=-0,5 см, т.е, платность мощности воздействующего светового потока W=120 Втlсм". Предметный столик перемещают со скорост!- ю 0,125 cM!мин. ПР!л указанных диаметре луча лазера и скорости

1685873

10 переMеа ени5I столика время íаxождения шихты в поле лазерного излучения составляет -4 мин.

Продукт, полученнt é после лазерной, обработки, исгледуют методом рентгенофазового анализа. Гго рентгенограмма показана на фиг. 1 (кривая 4), а значение ме>кплоскостных расстояний представлены в таблице и соответствуют рентгенографическим данным ванадатэ иттрия, приведенным в ASTM (карточка М 17-341), Пример ы 2-4, Выполняют аналогично примеру 1, но обработку образцов лазерным излучением проводят при плотности мощности 40, 80 и 140 Вт/см, При увели? чении мощности излучения происходит постепенное увеличение содержания кристаллической фазы. Результаты в виде рентгенограмм приведены на фиг, 1 (кривые 2 и 3), При плотности мощности 140 Вт/см интенсивность рефлексов на увеличивается по сравнению с излучением при плотности мощности 120 Вт/cr.Р.

Пример ы 5 и 6, Выполняют аналогично примеру 1, на обработку образцов лазерным лучом проводят в течение 2 vl 6 мин. Результаты в виде рентгенограмм приведены нэ фиг, 2 (кривые 1 и 3), из которых видно, чта облучение образца в течение 4 мин (кривая 2) приводит к такому же эффекту кристаллизации образца, что и при 6-минутном облучении, Пример 7. Выполняют по известному способу аналогично примеру 1, но аморфную шихту падверга оттермообработке при

1573 К в течение 3 ч. Рентгенограммы представлены на фиг,2 (кривая 4). Значения ме><плоскостных расстояний приведены в таблице.

Рентгенофазовый анализ образцов, подвергнутых лазерной обработке в течение 4 мин при плотности мощности

120 Вт/см, показывает, чта эффект кристаллизации аморфной фазы состава вана. дата иттрия, активизированного неодимом, достигается такой же, что и при термической обработке такой жс .; шихты в течение 3 ч при 1473 — 1573 К, что подтверждается рентгенограммами, приведенными на фиг. 1 (кривая 4) и фиг. 2 (кривая 4), Межплоскостные расстояния в кристаллах ванадата иттрия, приведенные в таблице для обраэцов, синтезированных при лазерном облучении и термической обработкой (известный), совпадают с литературными данными.

Проводят. облучение аморфного образца, полученного по гримеру 1, но при пло;ности мощности воздействующего светового потока,равной 30 Вт/см (ниже

55 предлагаемого предела). Данные рентгенофазового анализа показывают, что при нахождении шихты в поле лазерного облучения в течение 6 мин удается зарегистрировать незначительный эффект кристаллизации образца, При облучении образца в течение 2 ч структура образца остается аморфно-кристаллической и полного превращения аморфной фазы в кристаллическуlQ не наблюдается.

Воздействие лазерного облучения на вещество эффективно проявляется в том случае, если длина волны излучения соответствует спектральной области поглощения хотя бы одного компонента реакционной смеси. Так

KGK лазерному облучению подвергается аморфизированная фаза соосажденной шихты, активированная неодимом, то использование лазера на иттрийэлюминиевом гранате с неодимом, генерирующем на длине волны А =1064 нм, является наиболее эффективным, так как именно в этой спектральной области поглощает неодим, являющийся составной частью шихты, При этом происходят сложные физико-химические процессы, протекающие как за счет атермических, так и за счет термических факторов, т.е. обусловлены фототермическими процессами, индуцируемыми в шихте, При идентичных условиях облучения исходной шихты, не содержащей в качестве активатора неодим, кристаллизация аморфной фазы не наблюдается. Это подтверждает необходимость использования лазера на иттрийалюминиевом гранате с неодимом для предлагаемого способа получения ванадэта иттрия, активированного неодимом.

Использование других лазерсв для кристаллизации аморфных фаз теоретически возможно, если в состав шихты ввести соответствующие добавки, которые приводят к увеличению поглощения лазерного луча с заданной длиной волны, а кроме того, не препятствуют образованию кристаллической фазы ванадата иттрия, но также добавки для получения предлагаемого объекта не найдены, Для каждого отдельного случая поиск таких добавок представляет предмет специального исследования, Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет сократить.длительность процесса эа счет сокращения по сравнению с известным времени кристаллизации с 3 ч до 2-6 мин.

Формул:;" изобретения

Способ получения ванадата иттрия, эктивированного неодимом, включающий смешение раствора сали иттрия, содержащего соль неадима, с раствором ванадата одновалентного катиона в малярном соотношении

5 с8 Я 20

8иг, 3

У20э:ЙЫ20з:Ч205=(1-x):x:1. где x=0,02-0,08, отделение, промывку и сушкуобраэующегося аморфного продукта с последующей его кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, образующийся аморфный продукт кристаллиэуют путем его облучения лазерным лучом с плотностью мощности 40120 Вт/см, генерируемым лазером на

5 иттрийалюминиевом гранате с неодимом.

i 6858 73 л (Фс

Составитель В.Нечипоренко

Редактор И.,цербак Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор M.Màêñèìèøèíåö

Заказ 3570 Тираж Подписное

ВНИИГ1И. Государственного комитета по изобретениям и открытиям пои ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Проиэвпд . геенно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Г в апина, 103