Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлозы, в частности натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы , использующейся в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспензий в нефтедобывающей, горнообогатительной , бумажной, пищевой, фармацевтической , химической и других отраслях промышленности. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса за счет того, что целлюлозу смешивают с водным раствором гидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты в присутствии алифатического спирта в количестве 0,16-1,2 мас.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы при (-10)- (+50)°С, в двушнековом реакторе-смесителе с последующей загрузкой реакционной массы в реактор-дозреватель и выдержкой ее при 70-80°С в течение 30-120 мин. & ё

5U 1691363 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)s С 08 В 11/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ", .""., ;.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ

СОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлоэы, в (21) 4621560/05 (22) 19.10.88 (46) 15.11.91. Бюл, N. 42 (71) Научно-производственное объединение

"Полимерсинтеэ" (72) В.А.Бондарь, П.Б.Иванникова, И.M.Ротенберг, М.В.Прокофьева, Ю.Л.Погосов, А.И.Шамолин и В.М.Курицин (53) 677.466 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1063803, кл. С 08 В 11/12, 1982.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), в частности к способу получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы Na — КМЦ, использующей в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспензий в нефте добывающей, горно-обогатительной,,бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышениЬ эффективности процесса.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Il р и м е р 1. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 52,8 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5$), 63,35 кг/ч 40 ) -ного водного раствора гидрбксида частности натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, использующейся в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспенэий в нефтедобывающей, горнообогатительной, бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности, Изобретение позволяет повысить эффективность процесса эа счет того, что целлюлозу смешивают с водным раствором гидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты в присутствии С -С4 алифатического спирта в количестве 0,16 — 1,2 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы при (-10)(+50) С, в двушнековом реакторе-смесителе с последующей загрузкой реакционной массы в реактор-дозреватель и выдержкой ее при 70 — 80 С в течение 30 — 120 мин. натрия и 54,0 кг/ч раствора, содержащего

29,85 кг монохлоруксусной кислоты (МХУК) 0ь и 24,20 кг 85 -ного водного раствора изо- . ь р пропанола (0,41 мас.ч. иэопропанола на 1 мас.ч, целлюлозы). Продолжительность пребывания MBccbl в зоне смешения машины

120 с, температура смешения -10 С. Массу © после реакторно-смесительной машины пе- Од редают в реактор-дозреватель, в котором проходит реакция карбоксиметилирования при 70 С в течение 60 мин, затем продукт сушат до необходимой влажности при 100105 С. Полученный продукт имеет степень замещения (с.з.) 0,72, растворимость 99,5, эффективность реакции 727(.

Пример 2. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 25,6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5 ), 39,04 кг/ч 40ф -ного водного раствора гидроксиаа

1691363 натрия, 39,5 кг/ч раствора 17,9 кг MXYK в 18 кг

85 -ного водного раствора изопропанола(0,63 мас.ч. изопропанола на 1 нас.ч. целлюлозы).

Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 60 с. температура 5 смешения 20 С. Масса после реакторносмесительной машины поступает в непре- . рывно действующий реактор-сушилку, в котором проходит реакция карбоксиметилирования и сушка при 80 С в течение 30 10 мин. Полученный продукт имеет с.з. 0,85,, растворимость 99,0, эффективность реак, ции 68 .

Пример 3; В реакторно-смесительную машину подают 52,8 кг/ч порошковой цел- 15 люлозы (влажность 5 ), 57,02 кг/ч Na

MXYK(95$) и 75 кг/ч 85$-ного водного рас, твора изопропанола и 49,6 кг/ч 40ф,-ного водного раствора гидроксида натрия (1,2 мас.ч, изопропанола на 1 мас,ч, целлюлозы). 20

Продолжительность пребывания массы в. зоне смешения машины 30 с, температура смешения 50 С. Массу после реакторносмесительной машины передают в реактор-дозреватель и проводят реакцию 25 карбоксиметилирования при 70 С в течение

60 мин. Затем продукт сушат при температуре 90-100 С. Полученный продукт имеет с.з. 0,92, растворимость 99,8, эффективность реакции 61Щ. 30

Il р и м е р 4, В реакторно-смесительную машину подают 34,10 кг/ч измельченной хлопковой целлюлозы (влажность 5 ), 39,0 кг/ч 40 -ного водного раствора гидроксида натрия, 47,,82 кг/ч Na МХУК (95 (,) и 18,4 кг/ч 35

85 -ного водного раствора изопроианола (0,98 мас.ч. изопропанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 180 с, температура 40 С, Массу после смешения 40 передают в реактор-дозреватель и ведут процесс карбоксиметилирования в течение

120 мин при 75 С. Полученный продукт имеет с.з. 0,98, растворимость 99,9, эффективность реакции 52,7 . 45

Пример 5. В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч измельченной древесной целлюлозы (влажность 5$), 23,3 кг/ч Na МХУК (98 ), 19,5 кг/ч 40 -ного вод- 50 ного раствора гидроксида натрия и 2,8 кг/ч

90 -ного этанола (0,16 мас.ч. этанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 45 с, температура смешения 40 С. Массу после 55 смешения передают в периодический доэреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80 С. Продолжительность карбоксиметилирования и сушки 90 мин.

Полученный продукт имеет с.э. 0,83, растворимость 99,8, эффективность реакции

68,3 .

Пример 6. В реакторно-смесительную машину подают 34,1 кг/ч порошковой древесной целлюлозы (влажность 5 ), 18,0 кг/ч

40 -ного водного раствора гидроксида натрия, 19,62 кг/ч Na МХУК (95® и 25,9 кг/q

90 -ного этанола (0,72 мас.ч. этанола на 1 мас.ч. целлюлозы), Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 90 с, температура смешения 25 С. Массу после реакторно-смесительной машины передают в реактор-дозреватель, где проводят реакцию карбоксиметилирования при 80ОС в течение 90 мин, затем продукт сушат при

100 С, Полученный продукт имеет с.з, 0,5, растворимость 98,6, эффективность реакции 65 .

Пример 7. В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч измельченной древесной целлюлозы (влажность 5%), 60,75 кг/ч 40 -ного водного раствора гидроксида натрия, 26,64 кг/ч МХУК (997) и 23,4 кг/ч

90 -ного этанола (0,86 мас.ч. этанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины

150 с, температура смешения 15 С. Стадию карбоксиметилирования и сушки проводят в дозревателе-сушилке вакуумного типа при

80 С в течение 120 мин. Полученный продукт имеет с.з, 1,05, растворимость 100, эффективность реакции 53 .

Пример 8 (известный). В реакторносмесительную машину подают смесь порошковой целлюлозы и Na МХУК (9,11 кг/ч целлюлозы с влажностью 5$ и 12,45 кг/ч Na

МХУК с содержанием основного вещества

95 и 16,44 кг/ч 26$-ного раствора гидроксида натрия. Продолжительность и ребывания массы в машине 5 мин. Семь секций машины термостатировали отдельно. поддерживая температуру по секциям, равную:

20-30 С в первой, 30-40 С во второй, 4550 С:в третьей, 50-56ОС в четвертой, 6065ОС в пятой, 65-75ОС в шестой и 80-90 С в седьмой секциях. Полученный продукт имеет с.э. 0,65, растворимость 98%„эффективность реакции 34,2ф.

Пример 9. В реакторно-смесительную машину подают 25.6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5$): 34,47 л/ч (46,19 кг/ч) раствора NaOH концентрацией 31,2 ;

33,3 л/ч смеси 16,3 кг МХУК в 17 кг третичного бутанола. содержащего 13 (воды.

Продолжительность пребывания массы . в зоне смешивания машины 75 с при 2ЗОС.

Массу после реакторно-смесительной машины передают в периодический нагреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80 С в течение 115 мин. Пол1691363

Формула изобретения

Составитель Т. Мартинская

Редактор М. Недолуженко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Ципле

Заказ 3905 Тираж ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент, r. Ужгород, ул.Гагарина, I01 ученный продукт имеет с.э. 0.83, растворимость в воде 99,9 . эффективность реакции

72ф> °

fl р и м е р 10 (сравнительный). Осуществляют в условиях известного способа по примеру 8 за тем исключением, что в реакторно-смесительную машину дополнительно подают этанол (90 -ный) в количестве

4,08 кг/ч. Полученный продукт имеет следующие характеристики: степень замещения

0,74, растворимость в воде 98.4, эффективность реакции 38,9 . Наряду с низкой эффективностью использования алифатического спирта в условиях известного способа существенно ухудшаются условия труда изза испарения алифатического спирта.

Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, включающий сме-.

5 шивание целлюлозы с водным раствором гидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты или ее Ма-соли в двушнековом реакторе-смесителе, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процес10 са, смешивание проводят в присутствии С2С4-алифатического спирта в количестве

0,16-1,2 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы при температуре -10)-(+50) С в течение 30-180 с, после чего реакционную массу загружают

15; в реактор-дозреватель и выдерживают ее при

70-80 С в течение 30-120 мин. !