Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине , что может быть использовано в его контроле . Цель-сокращение длительности, повышение точности и упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы смесью изопропанола и воды 1 :(2-4) и титрованием водным раствором NaCI в присутствии индикатора - метилового красного с последующей обработкой формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4:1 и титрованием тем же титрантом в присутствии индикатора - фенолфталеина. Эти условия повышают точность анализа (погрешность 5% против 20%), сокращают время определения с 60 до 5 мин и не предусматривают специального отделения нерастворенного симазина и построения кривых титрования. 2 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЯЛ 1693543 А1 (я)ю G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР -и, р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Х вЂ” Y 0 0081 К 100 где Y-- обьем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование пробы по фенолфталеину, смз; (21) 4780530/04 (22) 10.01.90 (46) 23.11.91. Бюл. М 43 (71) Дзержинское производственное обьединение "Оргстекло" (72) Н.А,.Грачева и ОЛ.Ворожеина (53) 543.24.087(088.8) (56) ТУ 113-04-269-87Е "Симаэин технический", Титриметрические методы анализа неводных растворов./Под ред. Безуглого В.Д, — M.: Химия, 1986, с. 140-141. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА МОНОЭТИЛАМИНА В ТЕХНИЧЕСКОМ СИМАЗИНЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическому методу определения гидрохлорида моноэтиламина, в техническом симазине, и может быть использован для контроля качества технического симазина.

Целью изобретения является сокращение длительности, упрощение способа и повышение точности определения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску симазина массой около 1,00 г помещают в колбу, добавляют

10 см иэопропилового спирта и 20 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и титруют водным расне, что может быть использовано в его контроле. Цель — сокращение длительности, повышение точности и упрощение процесса.

Анализ ведут обработкой пробы смесью изопропанола и воды (1:(2-4)) и титрованием водным раствором NaCI в присутствии индикатора — метилового красного с последующей обработкой формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4;1 и титрованием тем же титрантом в присутствии индикатора — фенолфталеина. Эти условия повышают точность анализа (погрешность

5% против 20 ), сокращают время определения с 60 до 5 мин и не предусматривают специального отделения нерастворенного симазина и построения кривых титрования.

2 табл. твором гидроокиси натрия концентрации С (NaOH) = 0,1 моль/дм до изменения окраски индикатора. Затем добавляют 10 см

37 -ного раствора формальдегида, несколько капель фенолфталеина и-снова титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового скрашивания, Массовую долю гидрохлорида монозтиламина в симазине (Х) (в мас.g) вычисляют

° по формуле

1693543

m — навеска пробы, г;

0,0081 — масса гидрохлорида моноэтиламина, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм; 5

К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия.

Время определения 5 мин.

Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина 1,8 +. 0,05 мас.%. определяется пол- 10 ностью с относительной погрешностью

2 8%

Пример 2. К навеске массой 1 r добавляют 10 см изопропилового спирта и

30 см дистиллированной воды и далее про- 15 водят определение по примеру 1.

Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина 1,82+ 0,08 мас.% определяется полностью с относительной погрешностью 3%.

Пример 3. К навеске массой 1 r 20 добавляют 10 см изопропилового спирта и

40 см дистиллированной воды и далее про. водят определение по примеру 1.

Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина.1,79 -0,05 мас.% определяется пол- 25 костью с относительной погрешностью

2,8%.

Пример 4. К навеске массой 1 г добавляют 20 см изопропилового спирта и

20 смз дистиллированной воды и далее про- 30 водят определение по примеру 1.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью. Снижается точность результата анализа (1,6+ 0,1 мас.%), Пример 5. К навеске массой 1 г 35 добавляют 10 см иэопропилового спирта и

50 см дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,52 +. 0,05 мас.%), сни- 40 жается точность результата анализа.

Пример 6. K навеске массой 1 r з l добавляют 5 см изопропилового спирта и

35 см дистиллированной воды и далее про- 45 водят определение по примеру 1.

Значительно снижается точность результата определения, Относительная погрешность 14%.

Пример 7. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 12,5 см 37%ного раствора формальдегида.

Результат определения завышен (1,9 и 0,1 мас.%). Относительная погреш- 55 ность 5%.

Пример 8. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 7,5 см 37%-ноз

ro раствора формальдегида.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью(1,2 0,1 мас.%). Относительная погрешность 8,3%.

Пример 9. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 5 см 37%-ного раствора формальдегида.

Результат определения гидрохлорида моноэтиламина значительно занижен (0,6+ 0,1 мас. %). Относительная погрешность 17%.

Проведение анализа при обьемном соотношении изопропилового спирта и воды менее 1;4 значительно снижает точность определения гидрохлорида моноэтиламина, так как не достигается полнота смачивания пробы технического симазина и выделения гидрохлорида моноэтиламина в растворе (см, примеры 5, 6), Обработка анализируемой пробы формальдегидом при массовом соотношении к пробе более 4:1 и титрование пробы до изменения окраски фенолфталеинэ водным раствором гидроокиси натрия нецелесообразны, так кэк увеличивают рэсход реэгента и снижают точность определения гидрохлорида моноэтилэмина. (см. пример 7).

Обработка пробы формальдегидом при массовом соотношении к пробе менее 4:1 и титрование пробы раствором гидроокиси натрия до изменения окраски фенолфталеина не обеспечивают полноты реакции и снижают точность определения гидрохлоридэ моноэтиламинэ (см. пример 8, 9).

В табл.1 представлены результаты определения гидрохлорида моноэтиламина в симазине.

В табл.2 представлены сравнительные результаты анализа по предлагаемому способу и прототипу.

Как показывают данные табл. 1 и 2, предлагаемый способ повышает точность анализа технического симазина, позволяет определить гидрохлорид моноэтиламина с относительной суммарной погрешностью не более 5% (по прототипу 20%);сокращает время определения до 5 мин (по прототипу 60 мин). Метод прост в исполнении, не требует отделения нерастворенного симазина из раствора, специального оборудования и построения кривых титрования.

Формула изобретения

Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине, включающий титрование пробы в среде рас-, творителя раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности, упрощения спо1693543

Таблица 1

Результаты определения гидрохпорнда моноэтиламнна (ИЭА НС1) (искусственная смесь ЯЭА НС1 1,8 мас.2, НС1 0>5 мас.2, очищенный симазин 1 г} n=5, P=0,95

1 1 оотношение объемо опропилового спи и воды

Пример

Соотношение масс формальдегида и пробы

ПЭА НС1 мас.2 . отн.Ф НС1, мас.2 В,тк>Ф

По предлагаемому способу

4:1 1,80 0,05 2,8 0,52+0,01 2,0

4:1 1,8220,06

3,0 0,5+0,01 2,0

4:1 1,79й0,05 2,8 0,5+0,01 2,0

8 условиях, отличных от предлагаемого способа

4:1 1,60+0,10 6,2 0,60+0,03 5,0

4:1 1,52+0>05 3,3 0,5010,02 4,0

4:1 0,94+0,13 14,0 0,32з0,03 10,0

5:1 Г,9+0> 1 5>0 0,55t0,02 5 ° О

3:1 1 220,1 8,3 0,52+0,02 5>0

2:1 0,6+0,1 17,0 0,50+0,02 5,0

По прототипу кондуктометрическим титрованием (для сравнения)

1,5=0,25 15

1 1:2

2 1:3

3 1:4

4 1:1

5 1:5

6 1:7

7 1:2

В 1:2

9 1:2

Таблица 2

Результаты определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине предлагаемым способом и по прототипу (и 5> P 0,95) 1lo прототипу

По предлагаемому способу

r!po ба

НЭА НС1, масА

>отк >

11ЭА НС1, мас.Ф

Ьш„к,% время определения, мин время определения, мин

2

4

3,5

3 5

3,5

4,6

2,4

3,6+0,5

3,9+0,6 г,4+0,4

0,65!0 15

3,70+0,12

4,20т0,15

2,57 -0>09

1,46+ 0,07

0,82+0,02

2

5.

5

17

17

20,П р и м е ч а н и е. Цеховые пробы технического симазина анализировались по предлагаемому способу в условиях оптимального варианта: соотношения изопропиловый спирт:вода» 1:2, формальдегид;анализируемая проба ° 4: 1

Составитель С.)(сванская

Редактор Т.Иванова Техред М.Моргентал . Корректор Т.Палий

Заказ 4076 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 соба и повышения его точности, анализируемую пробу обрабатывают смесью изопропилового спирта и воды при объемном соотношЕнии 1:(2-4), титруют в присутствии индикатора метилового красного водным раствором гидроокиси натрия, полученный раствор обрабатывают формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4:1 и титруют в присутствии индикатора фенолфталеи5 на тем же титрантом.