Способ приготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа проб твердых частиц из аэрозоля

 

Изобретение относится к области ретгенофлуоресцентного анализа (РФА) образцов минимальной массы и преимущественно может быть использовано для определения концентрации твердых частиц в аэрозолях, например при диагностировании проточной части газотурбинных двигателей по содержанию микрочастиц продуктов износа деталей впотоке выходящих газов. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по рабочей поверхности образца . Согласно способу приготавливают растворы солей компонентов материала частиц , затем вводят в растворы не влияющее на результаты рентгенофлуоресцентного анализа вещество, например хлористый натрий . Концентрацию вводимого вещества определяют из условия получения равенства среднего количества кристаллов анализируемого материала в стандартном образце и количества частиц в пробе. Затем наносят на подложки, используемые для осаждения частиц, необходимое количество приготовленного раствора и высушивают , а массу раствора, наносимого на подложки, определяют по формуле М m /С, где m - заданная масса определяемого химического элемента на образце, С - весовая концентрация определяемого химического элемента в растворе. СО с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sy)s Q 01 и 23/223, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР E 9Nаа

>iiifE8i И-;Цф ц щр I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4615909/25(22) 05.12.88 (46) 30.11.91. БюлМ 44 (72) А.А.Шестериков, В,В.Ремизов, С.И.Успенский и Э.А.Кренц (53) 639.1.03/.06 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1380407, кл. 6 01 N 23/22, 1984.

Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. M,:

Наука, 1969, с, 133 - 134. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ PЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ПРОБ

ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ ИЗ АЭРОЗОЛЯ (57) Изобретение относится к области ретгенофлуоресцентного анализа (РФА) образцов минимальной массы и преимущественно может быть использовано для определения концентрации твердых частиц в аэрозолях, например при диагностировании проточной части газотурбинных двигателей по содержанию микрочастиц продуктов износа деталей в потоке выходящих газов. Цель изобретения

Изобретение касается ренггенофлуоресцентного анализа (РФА) образцов минимальной массы и преимущественно может быть использовано для определения концентрации твердых частиц в аэрозолях, например при диагностировании проточной части газотурбинных двигателей по содержанию микрочастиц продуктов износа деталей в потоке выходящих газов.

Цель изобретения — повышение точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по рабочей поверхности образца.

ÄÄ5IJ ÄÄ 1695199 А1 — повышение точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по рабочей поверхности образца. Согласно способу приготавливают растворы солей компонентов материала частиц, затем вводят в растворы не влияющее на результаты рентгенофлуоресцентного анализа вещество; например хлористый натрий. Концентрацию вводимого вещества определяют из условия получения равенства среднего количества кристаллов анализируемого материала в стандартном образце и количества частиц в пробе. Затем наносят на подложки, используемые для осаждения частиц, необходимое количество приготовленного раствора и. высушивают, а массу раствора, наносимого на подложки, определяют по формуле М = m/C, где m — заданная масса определяемого химического элемента на образце, С вЂ” весовая концентрация определяемого химического элемента в растворе. (л

Способ осуществляется следующим образом. О

К приготовленному раствору соли ана- сО лизируемого химического элемента добавляют вещество, которое исключает сплошное расположение кристаллов материала образца на подложке, т.е. на анализируемой площади стандартного образца обеспечиваются промежутки между кристаллами материала образца, заполненные кристаллами дополнительно используемого вещества, например NaCI. При этом дополнительное вещество не оказывает какого-либо влияния на проведение РФА.

Концентрацию данного вещества выбирают

1695199 т к, чтобы после высушивания раствора обеспечивалось равенство среднего количества частиц в пробе из аэрозоля и количества кристаллов анализируемого материала в стандартном образце. Раствор наносят в видЕ отдельных капель на подложки. Его количество зависит от заданной массы материала образца и определяется по формул

M = m/Ñ, (1) где m — заданная масса определяемого элемента на образце;

С вЂ” весовая концентрация материала образца в растворе.

Для приготовления стандартных образцов используются подложки, полностью иДентичные применяемым для получения проб твердых частиц из аэрозоля. Кристалл Ы анализируемого вещества и наполнителя мфжно закрепить на пластинах с помощью тонко о слоя парафина, воска или клея.

Проверка идентичности качества поверхности стандартных и анализируемых образцов проводится с помощью исследования их под микроскопом, Задача диагностирования проточной части газотурбинных двигателей решается на основе определения химического состава микрочастиц продуктов износа, возникающих и поступающих в газовый поток при возникновении повреждений деталей. Получение проб микрочастиц осуществляется путем установки в поток выходящих газов двигателя небольших (диаметр 20 мм) плоских металлических посеребренных пластин. Микрочастицы продуктов износа достигают рабочей поверхности пластин за счет отклонения в движении от линий тока газа вблизи препятствия (пластины). Получаемая проба представляет собой отдельно расположенные на рабочей поверхности пластины микрочастицы оксидов химически; элементов, входящих в состав конструкционных материалов двигателя.

Средний размер частиц составляет 3,5 мкм при диапазоне размеров 0,5 — 20 мкм. Определяемыми химическими элементами в пробах являются никель, железо, титан, хром, кобальт, молибден и вольфрам.

Микрочастицы занимают около 10;(, площади пластин, Их общее количество по массе может составлять 1 — 100 мкг, Для данного диапазона масс должны быть приго1 овлены и стандартные образцы.

Для получения стандартных образцов, предназначенных для определения количественного содержания железа в пробах, приготовлены растворы сернокислого железа (FeSO< 7H20) с различными концентрациями (0,1 — 1,0 г/л), К полученным двигателей. Это достигается за счет обес45,печения идентичности стандартных и ана50

5

35 растворам добавлен раствор хлористого натрия, концентрация и количество которого подбираются экспериментально иэ условия обеспечения закрытия кристаллами серно-кислого железа не более 10 площади пластин.

Чистые пластины, применяемые для получения проб в газовом потоке двигателей, устанавливаются на чашку аналитических весов и взвешиваются. После этого на их рабочу|о поверхность с помощью капельной пипетки наносят приготовленный раствор, следя одновременно за увеличением веса системы пластина — раствор. Раствор наносят отдельными каплями, его количество определяют по формуле (1). Затем раствор высушивают, осадок покрывают тонким (до 2 мкм) слоем парафина (используют раствор парафина в бензоле).

Полученный на подложках (пластинах) осадок представляет собой отдельно расположенные кристаллы серно-кислого железа и хлористого натрия.

Для получения стандартного образца, например, с массой железа 8 10 6 r требуется нанести на подложку 0,04 r раствора серно-кислого железа и хлористого натрия, содержащего 0.995 г/л серно-кислого железа (FeSOq 7Hz0) и 10 г/л хлористого натрия, Приготовленные стардартные образцы используются для градуировки рентгеноспектрального анализатора 6АРС-3, применяемого для определения химического состава проб микрочастиц из газового потока двигателей, Предложенный способ позволяет получить высокую точность определения химического состава проб малых количеств твердых частиц из аэрозоля. При определении технического состояния газотурбинных двигателей повышаются воэможности своевременного выявления развивающихся неисправностей деталей проточной части лизируемых образцов. Готовые образцы не требуют специальных условий хранения.

Формула изобретения

Способ приготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа проб твердых частиц из аэрозоля, включающий нанесение раствора соединений определяемого химического элемента на подложку из материала. не влияющего на результаты анализа, и высушивание, о тл и ч а ю щ и и с;; тем, что, с целью повышения точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по

1695199

Составитель В.Простакова

Техред М.Моргентал Корректор С.Шевкун

Редактор М.Келемеш

Заказ 4158 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 рабочей поверхности образца, определяемый элемент наносят в виде капель раствора соли, в который предварительно вводят не влияющую на результаты анализа соль на основе легких элементов, при этом количество наносимого раствора определяют по формуле

M - =—

fA

С где m — заданная масса определяемого элемента на образце;

5 С вЂ” весовая концентрация определяемого элемента в растворе.