Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества

 

Изобретение относится к ядернофизическим методам анализа. Цель изобретения - снижение предела обнаружения элементов и повышение представительности анализа при использовании направленного источника излучения. Устройство включает источник излучения, рассеивэтель, детектор излучения с коллиматором и цилиндрический прободержатель, в стенках которого выполнены два диаметрально противоположных выреза вдоль направляющей . В одном из вырезов расположен рассеиватель, а во втором - детектор. Для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде кюветы или проточной кюветы. Прободержатель может быть выполнен из материала анализируемой твердой пробы. 3 з.п. ф-лы, 1 ил,, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ социАлистических

РЕСПУБЛИК (н)э G 01 N 23/223

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Ю\ Ф

1 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

k (21) 4728014/25 (22) 07.08.89 (46) 07.11.91. Бюл, М 41 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С,M.Êèðîâà (72) В.А.Варлачев, Е.С,Солодовников и

Ю.А.Цибульников (53) 539.1,03,06(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1045094, кл. 6 01 N 23/223, 1983.

Авторское свидетельство СССР

N. 958932, кл. G 01 N 23/223, 1982. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА (57) Изобретение относится к ядернофизическим методам анализа. Цель изобретения — снижение предела обИзобретение относится к рентгеноспектральным методам анализа элементного состава вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному анализу с использованием полупроводниковых детекторов.

Современные технологии требуют более низкого предела обнаружения элементов, высокой экспрессности анализов, большой представительности проб, возможности автоматизации измерений. В этом отношении большие перспективы заложены в рентгенофлуоресцентных методах анализа (РФА).

Известно устройство для РФА вещества, включающее источник излучения, рассеиватель-поляризатор, детектор излучения и прободержатель (1).

„„5U „„1689819 А1 наружения элементов и повышение представительности анализа при использовании направленного источника излучения. Устройство включает источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматором и цилиндрический прободержатель, в стенках которого выполнены два диаметрально противоположных выреза вдоль направляющей, В одном из вырезов расположен рассеиватель, а во втором — детектор. Для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде кюветы или проточной кюветы. Прободержатель может быть выполнен из материала анализируемой твердой пробы. 3 з.п. ф-лы, 1 ил„1 табл.

В качестве прототипа выбрано устройство для РФА вещества, включающее в себя источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматором и прободержател ь (2).

Как в аналоге, так и в прототипе, пробу облучают рассеянным на рассеивателе излучением источника. Поскольку оно рассеяно под углом 90, то падающее на пробу излучение линейно поляризовано в плоскости прямого и рассеянного излучений источника. Это означает, что оно не может в дальнейшем рассеяться на пробе под углом

90 к плоскости поляризации. Именно под этим углом с помощью коллиматора направляют детектор на пробу. Тем самым регистрируют характеристическое рентгеновское излучение (ХРИ) атомов про1689819

10

20 бы, свободное от фонового излучения источника, которое присутствует при других способах РФА, Предел обнаружения в указанных устройствах более низкий и достигает и 10 5 мас. $.

Однако для многих технологий, особенно при производстве чистых материалов, например полупроводниковых, и этот предел обнаружения недостаточно низкий, Кроме того, в этих устройствах анализируют пробы небольшого веса — до нескольких грамм, т.е, мала представительность анализов, это является крупным недостатком для некоторых областей промышленности, таких как горнодобывающие производства, геология, Целью изобретения является снижение предела обнаружения элементов и повышение представительности анализа f1pM использовании направленного источника излучения.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, включающем в себя источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиматором и прободержатель., прободержатель выполнен в форме полого цилиндра без торцевых сгенок с дьумя диаметрально противоположными отверстиями в его стенках, в одном из которых расположен рассеиватель, а во втором — детектор, и между ними помещен экран для устранения попадания излучения GT рассеивателя непосредственно на детектор, причем источник расположен так, что ось излучения от него направлена под прямым углом к плоскости окружности прободержателя, Для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде цилиндрической кюветы.

Прободержатель выполнен в форме полого цилиндра, в состав которого механическим, химическим или иным способом вводят газообразную, жидкую или твердую пробу, Прободержатель выполнен из материала твердой пробы.

В результате того, что прободержателю с пробой придают форму полого цилиндра, а ось направленного излучения источника располагают под прямым углом к плоскости окружности прободержателя, проба облучается рассеянным излучением источника с бесконечно большим количеством плоскостей поляризации, Но для всех этих плоскостей поляризации существует единственная точка, из которой детектор

"просматривает" пробу под прямым углом ко всем указанным плоскостям поляризации, На чертеже представлена схема предлагаемого устройства, Устройство состоит из направленного источника 1 гамма-квантов, ось излучения которого (вектор а) направлена на рассеиватель 2 перпендикулярно окружности прободержателя 3. Прободержатель 3 выполнен в форме nonoro цилиндра с двумя диаметрально противоположными отверстиями. В одном отверстии расположен рассеиватель

2, в другом — детектор 4 с коллиматором 5.

Между отверстиями помещен экран 6 для устранения попадания излучения от рассеивателя 2 непосредственно на детектор 4.

Векторами Ь, с и Ь, с показаны возможные траектории гамма-KBBHTQS oT рассеивателя

2 до детектора 4, Вектором а обозначено направление„по которому излучение от источника 1 попадает на рассеиватель 2. Век1 с торы а, Ь, с как и векторы а о с, взаимно ортогональны. Векторы о., с и b, с опираются на диаметр окружности и потому b c и v с, а вектора перпендикулярен плоскости этой окружности, Устройство работает следующим образом.

После того, как пробу помещают в прободержатель, она принимает форму прободержателя. Гамма-кванты направленного источника 1 падают на рассеиватель 2 вдоль вектора а, На рассеивателе они рассеиваются и генерируют ХРИ его атомов. От рассеивателя гамма-кванты не могут напря-. мую попасть на детектор из-за наличия экрана 6, Поэтому на детектор они попадают только после рассеивания на атомах пробы, помещенной в прободержателе 3, Один из возможных путей гамма-квантов от рассеивателя до детектора показан векторами Ь и ь, Однако излучение от источника не может попасть на детектор, 3ro связано с тем, что после рассеивания на рассеивателе оно становится линейно поляризованным (плоскость поляризации образована ортогональными векторами а и Ь), а потому не может рассеяться на пробе под углом 90 к плоскости поляризации, т,е. вдоль вектора с, Поэтому на детектор падает лишь ХРИ рассеивателя и пробы, При любой другой траектории источник — рассеиватель — проба -- детектор, например а, Ь, с, излучение от источника не доходит до детектора по той же причине. Таким образом, несмотря на то, что после рассеяния в разных точках рассеивателя образуется бесконечное число плоскостей поляризации, всякий раз линейно-поляризованное излучение, чтобы попасть на детектор, должно рассеяться под .

1689819 углом 90 к своей плоскости поляризации, что невозможно. В остальном устройство работает так же. как и прототип.

Возможны следующие варианты устройства.

Прободержатель выполнен в виде цилиндрической кюветы, в которую помещают газообразную, жидкую или сыпучую пробу.

Прободержатель выполнен в форме полого цилиндра, а газообразную, жидкую или твердую пробу вводят в состав и рободержателя механическим, химическим или иным путем. Примером такого варианта является, например, прободержатель в виде кольца из фильтровальной бумаги. Жидкую пробу можно нанести путем пропитки бумаги.

Прободержатель выполнен из матеркала твердой пробы, например бумаги, пластмассы, металла, дерева и т.д., т.е. прободержатель одновременно является и пробой, Возможен также вариант, при котором пробу непрерывно, циклически или возвратно-поступательно перемещают при измерениях через прободержатель, Например, прокачиаают жидкую пробу через цилиндрическую кювету, В этом случае устанавливают среднюю концентрацию элементов в больших количествах вещества, т.е. достигается высокая представительность анализа.

Пример. Из фильтровальной бумаги шириной 1 см готовили две ленты длиной по 15 см, Ленты пропитывали пробой крови, В соответствии с рисунком лентам придавали форму одного кольца, состоящего из двух половинок (лент), тем самым получали кольцо с двумя диаметрально противоположными отверстиями. Рассеиватель был выполнен из пластин молибдена диаметром

1 см и толщиной 0,5 см, ХРИ атомов образца регистрировали SiLi полупроводниковым детектором БДРК-1 с разрешением 340 эВ по линии Кар„. Регистрирующая аппаратура включала в себя предусилитель, усилитель и многоканальный амплитудный анализатор NTA-1024 . В качестве источника излучения использовали острофокусную рентгеновскую трубку О,ЗБСВ-25. При измерениях рентгеновскую трубку в соответствии с рисунком располагали так, чтобы фокусное пятно трубки помещалось на рассеивателе. Проводили анализ на содержание железа в крови по методике измерений в тонких слоях.

Результаты измерений приведены в таблице. Для сравнения приведены резуль5

45 таты измерений по аналогу, так кэк предел обнаружения элементов по аналогу значительно ниже, чем по прототипу. Для этого иэ ленты, пропитанной кровью, вырезали круг диаметром 1 см, При этом в качестве рассеивателя использовали также молибден в виде полого цилиндра высотой 1 см, диаметром 10 см и толщиной 0,05 см. Регистрирующую аппаратуру использовали ту же. В качестве источника излучения использовали рентгеновскую трубку 5БХ — 6 (W).

В обоих случаях устанавливали одинаковые токи анодов, напряжения на анодах и времена измеоений.

Иэ таблицы видно, что площадь (обьем) анализируемой пробы в предлагаемом устройстве в 40 раз больше, чем в аналоге (или в прототипе), При этом площадь пика анэлитической линии в предлагаемом устройстве увеличилась в 38 раз, Кроме того, знэ .ительно снизился фон, поскольку при использовании острофокусного- излучения рентгеновской трубки повысилась степень поляризации рассеянного на рассеивателе излучения. В результате повышения площади аналитического пика и снижения фона предел определения снизился в предлагаемом устройстве более, чем в 40.раэ.

Формула изобретения

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа вещества, включающее источник излучения, рассеиватель, детектор излучения с коллиыатором и прободержатель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения элементов и повышения представительности анализа при использовании направленного источника излучения, поверхность прободержателя выполнена цилиндрической, в стенках прободержателя выполнены два диаметрально противоположных выреза вдоль направляющей, в одном из которых расположен рассеиватель, а во втором — детектор, а между ними размещен экран.

2, Устройство поп.1, отл ича ю щеес я тем, что для газообразной, жидкой или сыпучей пробы прободержатель выполнен в виде кюветы.

3, Устройство по пп.1 и 2, о т л и ч а ющ е е с я тем, что прободержатель выполнен в виде проточной кюветы.

4. Устройство по п.1,o т л и ч а ю щ е ес я тем, что прободержатель выполнен из материала анализируемой твердой пробы.

1689819

Предлагаемое ст ойство

Аналог Экспериментальный па амет

Анодное напряжение трубки, кВ

Ток анода трубки,мА

Время измерения, мин

Площадь пика аналитической линии, имп.

Концентрация железа, мас, Фон под пиком, имп.

Статистическая ошибка при доверительной вероятности 0,95, отн.

Предел определения мас ф

Площадь фильтровальной б маги с и обой

24

24

9828

378432

1,1 ° 10

1,1.10

1003

689 б0,3

2,3-10

1 10

0,75

Составитель В, Варлачев

Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А. Осауленко

Проиаеодстеенно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3808 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5