Способ получения пентасульфида мышьяка
Изобретение относится к способам получения пентасульфида мышьяка, используемого в полупроводнико-вой технике, радиоэлектронике и т д. Изобретение позволче упоостить процесс, увеличить вы ход целевого продукта и предотвратить загрязнение окружающей среды В воде расширяют едкий чэтр и мышьяковистый анг .дрид К охлажденному раствору при перемешивании по порциям добавляют воднь-1л раствор дисульфида натрия. Реакция экзстерм .ческая. Для завершения окисления мышьяка (III) реакционную массу нагревают в течение 20 мин до кипения, а, охладив, обрабатывают разбавленной (1 1) соляной кислотой до рН 1-2 и фильтруют Осадок промывают разбавленной (1 5) соляной кислзтог и дистиллированной зодой, сушат на воздухе до постоянной массы Выход гентасульфида димышьяка 97,7%
СОН23 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Al (я}л С 01 G 28/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4763782/26 (22) 29.11.89 (46) 23.12,91, Бюл. ¹ 47 (71) Тбилисский государственный университет им, И. А. Джавахишвили (72) P. Д. Гигаури, Р. И. Гигаури, B. Г, Гвахария и М, А. Инджия
I (53) 661.648(088,8) (56) Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. Т, 2, M.: Мир, 1985, с. 626. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАСУЛЬФИДА МЫШЬЯКА (57) Изобретение относится к способам получения пентасульфида мышьяка, используемого. в полупроводниковой технике, радиоэлектронике и т. д, Изобретение поИзобретение относится к химической технологии неорганических соединений мышьяка, конкретно к способу получения пентасульфида мышьяка, который широко применяется в полупроводниковой технике, производстве халькогенидных стекол, радиоэлектронике и телевизионной технике, для изготовления лазерных систем и в других областях науки и техники.
Целью изобретения является предотвращение загрязнения окружающей среды и увеличение выхода продукта.
Суцность способа получения пентасульфида мышьяка заключается в том. что при взаимодействии водного раствора дисульфида натрия с щелочным раствором мышьяковистого ангидрида протекает окислекие мышьяка до пятивалентного. а обработкой продуктов взаимодействия соляной кислотой целевой продукт выделяется в химически чистом виде. Образование целево„„50 „. 1699927 зволяет упоостить процесс, увеличить выход целевого продукта и предотвратить загрязнение окружающей среды, В воде рас-,B0ðÿþT едкий натр и мышьяковистый ангидрид. К охлажденному раствору при перемешивании по порциям добавляют водный раствор дисульфида натрия. Реакция экзотерм .Гческая. Для завершения окисления мышьяка (III) реакционную массу нагревают в течение 20 мин до кипения, а, охладив, обрабатывают разбавленной (1:1) соляной кисло — îé до рН 1 — 2 и фильтруют, Осадок промывают разбавленной (1:5) соляной KHcfiàòoé и дистиллированной зодой, сушат на воздухе до постоянной массы, Выход l,e÷òàcóëüôèäà димышьяка 97,7%. гс про,цукта протекает по следующей суммарной реакции:
10йа О Н+5Аз2Оз+10Ка252+З ОН С! 4As2Sgk 2Нздя04+30ИаС!+17Н20
Поскольку весь процесс протекает в одном и том же растворе, получение целевого прод кта по предлагаемому способу однос ТВр :.é H ûé и роцесс, Пример 1. B 100 мл воды растворяют
8.0 г (С,20 моль) едкого натра и 19,8 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида, К охла:кденному раствору при перемешивании по порциям добавляют 22,0 г (О,?0 моль) дисугьфида натрия, растворенного в 50 мл воды. Реакция экзотермическая. Для завершения окисления мышьяка (II) реакционную массу нагревают в течение 20 мин до кипения и, охладив, обрабатывают разбавленной (1:1) соляной кислотой до рН 1 — 2.
Осадок фильтруют, промывают разбавленной (1:5) соляной кислотой и дистиллированной водой. После высушки на воздухе до
1699927 ющей среды эа счет применения дисульфида натрия вместо сероводорода по известному.
Составитель Л. Темирова
Техред M. Аоргентал . Корректор О. Ципле
Редактор Н. Гунько
Заказ 4437 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета |0 изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбингп "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 постоянной массы получают 24,2 г (0,078 моль) пентасульфида димышьяка, что составляет 97,7 $ от теоретического.
Найдено, ; As 48,47.
AszSg.
Вычислено, Ъ, As 48,38.
Пример2,,В описанных условиях (пример 1) иэ 16,0 r (0,40 моль) едкого натра, 39,6 г (0,20 моль) мышьяковистого ангидриДа и 44,0 г (0,40 моль) дисульфида натрия получают 48,7 г {0,157 моль) пентасульфида димышьяка, что составляет 98,2 Д от теоретического.
Таким образом, применение предлагаеМого способа получения пентасульфида
Мышьяка позволяет увеличить выход на
10; и предотвратить загрязнение окружа5 Формула изобретения
Способ получения пентасульфида мышьяка, включающий растворение мышьяковистого ангидрида в едком натре, контактирование полученного раствора с
10 серосодержащим соединением, обработку реакционной смеси соляной кислотой до рН
2 и промывку осадка образовавшегося целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окру15 жающей среды и увеличения выхода продукта, в качестве серосодержащего соединения испол ьзу, от дисул ьфид натрия.
