Способ очистки щелочиых полимеризатов окисей алкиленов
G П И С А Н И Е l70652
ИЗОБРЕТЕНИ Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16,1.1964 (№ 876500/23-5) Кл, 39b, 22с, с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
МПК С 08j
УДК 678.021.13(088.8) Опубликовано 23,1V.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 7.VI.1965 пГ oп
Авторы изобретения
T. М. Гриценко, А. В. Сименидо и А. К. Федоров
Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНЫХ ПОЛИМЕРИЗАТОВ
ОКИСЕЙ АЛКИЛЕНОВ
Подсгсссссая группа № 159
Известен способ очистки щелочных полимеризатов окисей алкнленов путем обработки их твердой органической кислотой при нагревании и перемешнвании. Большая вязкость исходного полимеризата затрудняет процесс очистки.
Предлагается процесс очистки проводить в неполярных разбавителях таких, как бензол, н-гептан, петролейный эфир и других, температура кипения которых находится в интервале температур от 30 †1 С.
Применение неполярных разбавителей, снижающих вязкость исходного полимеризата, упрощает весь процесс очистки полиэфиров любой вязкости. Разбавитель применяют в количестве от 5 — 200% от количества полимеризата.
Пример 1. 2781 г щелочного полиоксипропиленполиола (продукта полиоксипропилирования глицерина в присутствии КОН) со щелочностью 7,25 мг КОН/г растворяют в 5562 мл п-гептана при нагревании и перемешивании. После достижения температуры 85 С загружают 34 г щавелевой кислоты и перемешивают в течение 30 л"ик при той же температуре. Полученную суспензию фильтруют и от фильтрата отгоняют разбавитель. Получают полиэфир с показателями, приведенными в таблице.
Пример 2. 285 г щелочного полимеризата, аналогичного использованному в примере 1, растворяют в 570 м.г петролейного эфира при нагревании и перемешивании. После достижения температуры 62 C загружают 3,49 г щавелевой кислоты и перемешивают в течение
45 мин при той же температуре. Далее, как в примере 1.
При м ер 3. 343 г щелочного полиоксипро10 пиленполиола (продукта полиоксипропилироБания глицерина в присутствии КОН) со щелочностью 9,35 мг КОН/г диспергируют в
600 лог н-гептапа при нагревании и перемешивапии. По достижении температуры 85 С за15 гружают 3,2 г щавелевой кислоты и перемешивают в течение 2 гас прп той же температуре. Далее, как в примере 1.
Пример 4. Этот пример касается особо трудного для очистки, довольно полярного и
20 весьма вязкого продукта полпоксппропнлирования сорбита в присутствии КОН. Ранее известными способами не удавалось его очистить до зольности 0,25% без значительных потер самого продукта.
25 225 г такого щелочного полнмеризата со щелочностью 8,2 мг КОН/г растворяют в
450 лсл бензола при перемешнванни н нагревании. По достижении 70"C нейтрализуют посредством 2,5 г щавелевой кислоты в тече30 ние 1 сас. Далее, как в примере 1.
170652
Предмет изобретения
Нейтрализация по при repaM
Свойства готовых полиэфиров
1 2 3 1 4
2,15
< 0,005
<0,03
5,4
12,3
0,08
< 0,03
4,75
2,14
< 0,005
<0,03
5,4
Кислотное число лг
КОН/г полиэфира
0,125
0,13 0,12
0,49
Составитель Л. Чурсина
Редактор P. Киселева Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 970, Тираж 875 Формат бум, 60;к,90 /а Объем О,!3 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Содержание гидроксильных групп, %
Зольность, %
Влажность, % рН
10,4
< 0,005
<0,03
6,1 (в воде) Способ очистки щелочных полимеризатов окисей алкиленов путем обработки их твердой органической кислотой при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса очистки, процесс ведут в неполярных разбавителях.
