Патент ссср 170679
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l70679
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № 157106
Заявлено 08.Ч11.1963 (№ 846347/23-5) с. присоединением заявки №
Кл. 39с, 2501
МПК С 081
УДК 678.744 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 23.1Ч.1965. Бюллетень № 9
Дата опубликогания описания 20.V.1965
Авторы изобретения
A. Ф. Николаев и Л. П. Вишневецкая
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА
Подписная группа Л6 160
В описании авт. св. № 157106 приведен способ получения поливинилового спирта путем аминолиза поливинилацетата избытком моноэтаноламина, по которому после реакции образуется раствор поливинилового спирта в
Р-оксиэтилацетатамиде, содержащий небольшое количество непрореагировавшего моноэтаноламина. Полученную смесь растворяют в ацетоне, спирте и других растворителях с последующим осаждением поливинилового спирта в осадителе.
Предлагается способ выделения поливинилового спирта экстракцией смеси дистиллированной водой при обычной температуре до полного удаления всех примесей, Способ основан на том, что поливинилозый спирт не растворяется в холодной воде, так как синтезированный полимер практически не содержит неомыленных ацетатных групп и обладает, вследствие этого, максимальной величиной межмолекулярных сил, à Р-оксиэтилацетамид и моноэтаноламин хорошо растворяются в воде и могут быть отделены от поливиннлового спирта.
Предложенный способ является более экономичным, так как исключает применение дорогостоящих растворителей, а также позволяет вести процесс экстракции непрерывным способом по схемам, широко применяемым в промышленности.
Пример. В реактор, снабженный рубашкой для нагрева и охлаждения и мешалкой, загружают 100 вес. ч. поливинилацетата и
106 вес. ч. моноэтаноламина, удаляют воздух азотом, и нагревают реакционную смесь до температуры 140 — 150 С.
Через 60 — 90 мин реакцию заканчивают, при этом поливинилацетат омыляется, и продукт реакции — поливиниловый спирт пере1О ходит в раствор. Затем из реактора вязкую реакционную массу под давлением 2 — 3 атм выдавливают через обогреваемый вентиль на вращающийся барабан, охлаждаемый изнутри водой и снаружи воздухом, Пленку поли15 мера с барабана срезают ножом, н она поступает по ленточному транспортеру в дробилку, где измельчается в порошок до 0,1 — 1 мм.
Экстракцию порошка дистиллированной во20 дой осуществляют в экстракторе при температуре 20 — 25 С в течение двух часов последовательно трн раза до полного удаления р-оксиэтилацетамида и моноэтаноламина (отсутствие щелочной реакции по фенолфталеину) .
25 Первая экстрация требует большего количества воды (на 100 вес. ч. смеси 400 вес. -t. воды), так как удаляется значительное количество побочных продуктов, а последуюш,ие две промывки осуществляют прп соотноше30 ниях полимер: вода=1: 3. В производствеп170679
Составитель Е. М. Лузянина
Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич
Зак. 969/7 Тираж 850 Формат бум. 60)(90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и огкрытий CCCP
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ных условиях для первой экстракции можно брать воду от второй и третьей промывок.
После окончания экстракции порошок собирают в центрифугу, удаляют основную часть воды и подвергают сушке при температуре 80 — 100 С до остаточной влажности 1 .
Получают поливиниловый спирт с выходом
98 — 99 о/о
Раствор р-окспэтилацетамида в воде подвергают разгонке, с целью выделения воды, моноэтаноламина и р-оксиэтилацетамида.
Первые два компонента возвращают в производство, а последний применяют для пластификации поливинилового спирта или гидролизуют, с целью регенерации уксусной кислоты и моноэтаноламина.
5 Предмет изобретения
Способ получения поливинилового спирта по авт. св. № 157106, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, поро10 шок поливинилового спирта, содержащего примеси Р-оксиэтилацетамида и моноэтаноламина, подвергают экстракции дистиллированной водой до полного удаления всех примесей.
