Патент ссср 170782

 

l70782

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соеа Советския

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06Х.1964 (№ 899163/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.IV.1965. Бюллетень № 9

Кл. 45l, 19(3 °

12о, II

Государственный

«омитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК А О!и

С 07с

УДК 632.954

661:7:547,9 (088,8) Дата опубликования описания IО.V,)965

Авторы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛФЕНОКСИМАСЛЯНЫХ

И -ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Подписная группа Лб l93

Предметом настоящего изобретения является способ получения хлорметилфеноксимасляных и хлорметилфеноксипропионовых кислот, содержащих хлорметилгруппировку. Хлорметилфеноксимасляные и хлорметилфеноксипропионовые кислоты получают хлорметилированием с помощью формалина и хлористого водорода у-феноксимасляных и и-феноксипропионовых кислот в водной среде.

П р и и е р ). К 5 г 4-метил-у-феноксимасляпой кислоты добавляют 25 мл формалина н

200 мл коицептрир(п(анной соляной кислоты.

Рс lf(èèîlllfóf(I смесь при T(мпсратурс 0 — 5 С размешивак1т и течение G час и одновремеиff0 пропускают хлористый водород. Образова(3шийся кристаллический осадок отфильтровылают и на фильтре тщательно промывают ледяной водой. После сушки па воздухе получа(от 5,9 г (95%) 4-метил-2-хлорметил-у-феноксимасляной кислоты с т. пл, 94 — 97 С. После 20 перекристаллизации из иетролейного эфира т. пл. 10) — )01,5 С.

1-!айдено в %: С) — )4,84; 14,5).

C„Н -CIO;

Вычислено в о,3: CI — 14,62.. 25

Кислотный эквивалент определяют в растворе метилового спирта при комнатной температуре по фенолфталеину. Граммэквивалент: найдено 243,5; вычислено 243,0. С32Н(„.CIO>.

Пример 2. Смесь 4,8 г 4-хлор-а-феноксипропионозой кислоты, 25 мл формалина и

250 мл концентрированной соляной кислоты при интенсивном перемешивании пагрева(от на водяной бане до 70 — 80 С и в течение

1,5 час пропускают хлористый водород. Осадок отфильтровывают и тщательно промывают ледяной, водой, просушивают на воздухе. Получа1от 5,67 г (94,8%) 4-хлор-2-хлормсTHJl-(x-()1(ноксип)3оп ио1(оной

130 — 13) "С. Г1осле перокристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл. 133 — 134 С.

Найдено в %: С вЂ” 4794 4820 Н вЂ” 4,39, 4,16; CI — 28,71; 28,84.

С,.Н3(3О.С),.

Вычислено в о о: С вЂ” 48,22; Н вЂ” 4,05;

CI — 28,47.

Способ получения хлорметилфеноксимасляных и -пропионовых кислот, отличающийся тем, что на соответствующие арилоксикарбоновые кис)(оты действуют формалином и хлористым водородом в водной среде.